ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
нагревают на сетке маленьким пламенем горелки, часто по-
мешивая жидкость, и внимательно следят за повышением
температуры и состояния столбика вещества в капилляре.
Работу проводят при хорошем освещении.
При работе с неизвестным веществом температуру
повышают со скоростью 10-12°С в минуту и получают не
вполне точные результаты, затем повторяют опыт, предва-
рительно охладив прибор, причем нагревание в начале мож-
но провести быстрее, за 10-20° С до ожидаемой температуры
следует резко замедлить нагревание до 2-3° С в минуту.
Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и за-
писывают все его изменения: перемена окраски, разложение,
слипание, спекание, намокание и т.п. Началом плавления
считают появление первой жидкой капли в капилляре, а
окончание - исчезновение последних кристаллов. Поскольку
в качестве исследуемых объектов используются органиче-
ские вещества с достаточно высокой молекулярной массой,
то экспериментальное значение температуры плавления по-
лучите в виде температурного интервала: Т
пл
=…-…
0
С. Пер-
вое значение – начало плавления, второе значение – конец
плавления. Если экспериментальное значение Т
пл
(эксп.)
отличается от литературного значения Т
пл
(лит.) более, чем
на 2
0
С, то вещество содержит примеси. Если температурный
интервал составляет более 4
0
С, то вещество является влаж-
ным.
Задание: сравнить определенное Вами значение тем-
пературы плавления с литературными данными. Сделать
вывод. Нарисовать прибор определения Т
пл
.
Лабораторная работа 3
ХРОМАТОГРАФИЯ
Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым-
ботаником М.С.Цветом, позволяет решать следующие зада-
чи: 1) качественный и количественный анализ сложных ор-
ганических смесей; 2) очистку веществ от примесей; 3) уста-
новление индивидуальности вещества; 4) концентрирование
вещества и выделение его из разбавленных растворов и сме-
сей.
Существует несколько вариантов хроматографическо-
го метода. В зависимости от типа физико-химического взаи-
модействия между сорбентом и находящимся в растворе ве-
ществом различают три вида хроматографии: адсорбцион-
ную, распределительную и ионообменную.
Хроматография основана на различной адсорбируе-
мости (способности поглощаться) веществ и способности их
передвигаться с разной скоростью при пропускании раство-
ра через адсорбент. В качестве адсорбента применяются раз-
личные вещества, чаще используются окись алюминия, си-
ликагель, сульфат меди, бумага и др.
Цель работы: разделить смесь органических веществ
и провести идентификацию
3.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Реактивы и посуда:
Смесь фенолов С
6
Н
4
(ОН)
2
чистые фенолы (резорцин, гидрохинон, пирокатехин).
Адсорбент (окись алюминия Al
2
O
3
, силикагель)
Растворитель (смесь бутанола, уксусной кислоты, воды -
БУВ) 4:1:5
Проявитель
Чашка Петри 2 шт.
Капилляры стеклянные 3 шт.
Пластинка стеклянная 1 шт.
Стеклянная палочка 1шт.
нагревают на сетке маленьким пламенем горелки, часто по- чи: 1) качественный и количественный анализ сложных ор-
мешивая жидкость, и внимательно следят за повышением ганических смесей; 2) очистку веществ от примесей; 3) уста-
температуры и состояния столбика вещества в капилляре. новление индивидуальности вещества; 4) концентрирование
Работу проводят при хорошем освещении. вещества и выделение его из разбавленных растворов и сме-
При работе с неизвестным веществом температуру сей.
повышают со скоростью 10-12°С в минуту и получают не Существует несколько вариантов хроматографическо-
вполне точные результаты, затем повторяют опыт, предва- го метода. В зависимости от типа физико-химического взаи-
рительно охладив прибор, причем нагревание в начале мож- модействия между сорбентом и находящимся в растворе ве-
но провести быстрее, за 10-20° С до ожидаемой температуры ществом различают три вида хроматографии: адсорбцион-
следует резко замедлить нагревание до 2-3° С в минуту. ную, распределительную и ионообменную.
Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и за- Хроматография основана на различной адсорбируе-
писывают все его изменения: перемена окраски, разложение, мости (способности поглощаться) веществ и способности их
слипание, спекание, намокание и т.п. Началом плавления передвигаться с разной скоростью при пропускании раство-
считают появление первой жидкой капли в капилляре, а ра через адсорбент. В качестве адсорбента применяются раз-
окончание - исчезновение последних кристаллов. Поскольку личные вещества, чаще используются окись алюминия, си-
в качестве исследуемых объектов используются органиче- ликагель, сульфат меди, бумага и др.
ские вещества с достаточно высокой молекулярной массой,
то экспериментальное значение температуры плавления по- Цель работы: разделить смесь органических веществ
лучите в виде температурного интервала: Тпл=…-…0С. Пер- и провести идентификацию
вое значение – начало плавления, второе значение – конец
плавления. Если экспериментальное значение Тпл (эксп.) 3.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ТОНКОСЛОЙНОЙ
отличается от литературного значения Тпл (лит.) более, чем ХРОМАТОГРАФИЕЙ
на 20С, то вещество содержит примеси. Если температурный
интервал составляет более 40С, то вещество является влаж- Реактивы и посуда:
ным. Смесь фенолов С6Н4(ОН)2
Задание: сравнить определенное Вами значение тем- чистые фенолы (резорцин, гидрохинон, пирокатехин).
пературы плавления с литературными данными. Сделать Адсорбент (окись алюминия Al2O3, силикагель)
вывод. Нарисовать прибор определения Тпл. Растворитель (смесь бутанола, уксусной кислоты, воды -
БУВ) 4:1:5
Лабораторная работа 3 Проявитель
Чашка Петри 2 шт.
ХРОМАТОГРАФИЯ Капилляры стеклянные 3 шт.
Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым- Пластинка стеклянная 1 шт.
ботаником М.С.Цветом, позволяет решать следующие зада- Стеклянная палочка 1шт.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 17
- 18
- 19
- 20
- 21
- …
- следующая ›
- последняя »
