Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 29 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

где C
x
и а
х
– концентрация определяемого элемента в растворе и отсчет для него (отклонение стрелки гальванометра);
ст
С
′
и
ст
a
′
– концентрация элемента в первом стандартном растворе и отсчет для него;
ст
C
′
′
и
ст
a
′
′
– концентрация элемента во вто-
ром стандартном растворе и отсчет для него.
При малых концентрациях определяемого элемента и больших концентрациях посторонних элементов в пробе необхо-
димо из величины фототока вычесть величину фона
Способы учета фона описаны в монографии [4].
Метод добавок. Определение по методу добавок основано на измерении интенсивности излучения при фотометрирова-
нии анализируемого раствора и анализируемого раствора с добавкой известно-
го количества определяемого элемента. Неизвестную концентрацию С
х
находят
графическим способом экстраполяции.
Для этого строят график зависимости интенсивности излучения (ось ор-
динат) от концентрации (ось абсцисс). На графиках наносят отрезок ОA, соот-
ветствующий отсчету для раствора пробы С. Затем анализируют раствор про-
бы с добавкой С
a
и находят точку В. Через полученные две точки А и В прово-
дят прямую линию и продолжают ее до пересечения с осью абсцисс в точке Д.
Отрезок ОД соответствует искомой концентрации С
х
определяемого элемента
в пробе (рис. 2.1). Неизвестную концентрацию С
х
можно рассчитать и по фор-
муле
,
ab
a
CC
ax
−
=
где а и b – отклонения стрелки гальванометра для раствора пробы без добавки и с добавкой; С
a
– концентрация добавки,
мкг/мл. Для повышения точности определения проводят измерения при двух, трех добавках растворов с разными известны-
ми концентрациями определяемого элемента и строят график, по которому находят С
х
. Метод добавок применяется в тех
случаях, когда необходимо создать одинаковые условия при фотометрировании проб неизвестного химического состава.
Такой прием позволяет уменьшить влияние примесей на результаты анализа. В некоторых случаях метод добавок применя-
ется при определении микропримесей элементов в разных объектах.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Общие указания к практическим работам
по пламенно-фотометрическому методу анализа
Перед выполнением практических работ необходимо:
1. Ознакомиться с описанием и порядком выполнения работы на фотометре и с описанием предложенной работы.
2. Приготовить раствор образца и стандартные растворы для данной работы.
3. Включить прибор и проверить работу распылителя. Для этого необходимо включить светофильтр для определения
натрия и распылять водопроводную воду, снимая отсчеты при разной чувствительности прибора. Результаты сообщить ру-
ководителю занятий.
4. При засорении распылителя, что можно обнаружить по прекращению распыления раствора, обращаться к лаборанту.
5. Строго соблюдать правила включения и выключения прибора. Обо всех неисправностях в работе прибора немедлен-
но сообщать руководителю занятий или лаборанту.
6. По окончании работы необходимо тщательно промыть распылитель в течение ~5 мин, а затем прекратить подачу рас-
твора и выключить прибор.
7. Прибор (компрессор) может работать непрерывно не более трех часов. Во время работы не допускать перегрева ком-
прессора!
8. Приступая к работе с горючими газами (ацетилен и др.), необходимо предварительно ознакомиться с правилами ра-
боты с горючими газами (прил. 1).
Аппаратура и техника работы
Применяемые в фотометрии пламени приборы можно разделить на две группы по способу выделения излучения: на фо-
тометры со светофильтрами, выделяющими узкую область эмиссионного спектра, и спектрофотометры на основе монохро-
маторов. Спектрофотометры относятся к более совершенным приборам, так как монохроматоры диспергируют излучение
света по длинам волн и позволяют выделять из спектра отдельные спектральные линии. По сравнению с фотометрами, спек-
трофотометры отличаются большей селективностью и относятся к универсальным приборам для определения большой
группы элементов в разных объектах. Фотометры со светофильтрами предназначены для определения, главным образом,
натрия, калия, лития и кальция в несложных по химическому составу пробах. На рис. 2.2 показана блок-схема прибора для
фотометрии пламени.
Подготовка пламенного фотометра к работе заключается в следующем:
1. Включают компрессор и устанавливают давление воздуха 0,6…0,8 атм. (по указанию руководителя занятий). Затем
включают горючий газ и окончательно регулируют давление сжатого воздуха, которое определяется высотой четкого внутрен-
него конуса пламени сине-зеленоватого цвета.
2. Устанавливают нужный светофильтр для выделения излучения определяемого элемента (Na, K, Li или Ca).
3. Прогревают прибор 30 мин.
4. Готовят комплект эталонных растворов и раствор образца для выполнения данной работы.
Рис. 2.1. Градуировочный график к методу
добавок

Страницы