Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 30 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

5. Распыляя дистиллированную воду, устанавливают стрелку измерительного прибора (микроамперметра) на нуле шка-
лы.
6. Распыляя эталонный раствор с максимальной концентрацией определяемого элемента, рукояткой "чувствительность"
устанавливают стрелку отсчетного прибора на деление 100. Вторично проверяют нулевое положение шкалы и максималь-
ный отсчет прибора и, если надо, проводят корректировку отсчетного устройства.
7. После подготовки прибора к работе приступают к измерениям: стандартные и анализируемые растворы наливают в
стаканчики или фарфоровые тигли емкостью 5…10 мл. Измеряемый стандартный раствор с меньшей концентрацией подно-
сят к концу капилляра распылителя и погружают его в раствор, через несколько секунд распыления раствора, когда стрелка
гальванометра остановится, производят отсчет.
8. Прекращают подачу раствора в пламя до возвращения указателя в исходное положение "0". Переходят к анализу сле-
дующего раствора. При фотометрировании растворов от большей концентрации к меньшей необходимо распылитель про-
мыть дистиллированной водой при переходе к анализу следующего раствора.
9. По окончании работы следует тщательно промыть распылитель дистиллированной водой, распыляя ее 5…10 мин, и
выключить прибор.
10. Пламенный фотометр типа ФПЛ-1 может работать непрерывно только 2,5…3,0 ч, а затем его выключают для охла-
ждения.
На рис. 2.3 показан общий вид однолучевого пламенного спектрофотометра С-302, а на рис. 2.4 – его функциональная
схема в режиме эмиссии.
Подготовка спектрофотометра к работе. Перед работой с прибором С-302 следует провести его подготовку к работе,
для чего необходимо:
1. Перевести кнопки клавишных переключателей, тумблеров в положение "выключено" на всех блоках.
Рис. 2.3. Общий вид спектрофотометра С-302:
1 – ручка переключения "воздух – закись азота"; 2 – ручки плавной регулировки горючего газа и окислителя; 3 – ручки подачи горючего
газа и окислителя;
4, 8 – манометры окислителя и горючего газа; 5,7 – ротаметры окислителя и
горючего газа; 6 – блок газораспределительный ; 9 – блок оптический;
10 – защитное стекло; 11 – блок измерительный; 12 – показывающий прибор М2000; 13 – установка нуля "точно"; 14 – установка нуля
"грубо";
15 – расширение шкалы "точно"; 16 – расширение шкалы "грубо";
17 – клавишный переключатель
Рис. 2.2. Схема прибора для фотометрии пламени:
1 – баллон с горючим газом; 2 – раствор образца;
3 – горелка и распылитель; 4 – монохроматор или светофильтр;
5 – фотоэлектронный умножитель ФЭУ или фотоэлемент; 6 – умножитель;
7 – самописец или гальванометр
2
1
4
5
6
7
8 9
10 11 12
13
14
15
16
1
7
3

Страницы