Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

6. При работе в эмиссионном режиме используется только шкала, линейная по коэффициенту пропускания, поэтому
для перехода на нее необходимо нажать клавишу "
τ
%".
7. Вывод на максимум длины волны регистрируемой линии производится при дозировании в пламя эталонного рас-
твора с максимальным содержанием измеряемого элемента.
8. Настройка нуля измерительного блока производится по раствору, не содержащему определяемый элемент, или же
по раствору с минимальной концентрацией.
9. Настройка конца шкалы – 100 делений производится по раствору, содержащему максимальную концентрацию оп-
ределяемого элемента.
Пуск горелки
1. Для пуска горелки необходимо подать к газораспределительному блоку горючий газ и воздух.
2. Перевести ручку подачи окислителя газораспределительного блока в положение "открыто" и ручку переключения га-
зов в положение "воздух".
3. Ручкой регулировки расхода воздуха установить расход воздуха в пределах 40…60 делений по ротаметру.
4. Проверить работоспособность гидрозатвора.
5. Ручку подачи газа перевести в положение "открыто".
6. Ручкой регулировки расхода горючего газа установить расход газа в пределах 4…6 делений по ротаметру.
7. Поджечь газ над горелкой.
8. Изменяя расход горючего газа и воздуха, установить требуемый, в соответствии с методикой, тип пламени.
9. Опустить гибкий капилляр в сосуд с эталонным раствором и, перемещая горелку в вертикальном и горизонтальном
направлениях, добиться максимального отклонения стрелки прибора.
10. Вращением регулировочной гайки с капилляром (по максимуму отклонения стрелки) отрегулировать положение ка-
пилляра.
Вслед за этим отрегулировать шкалу прибора по эталонным растворам определяемого элемента.
Практическая работа 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ В РАСТВОРАХ
Цель работы. Определение содержания элемента методом сравнения.
Измеряют по показаниям гальванометра интенсивность излучения атомов элемента, вводя сначала в пламя один стан-
дартный раствор с концентрацией С
1
, заведомо большей, чем концентрация С
х
исследуемого раствора, затем другой стан-
дартный раствор с концентрацией С
2
, меньшей, чем концентрация С
х
; после этого вводят в пламя исследуемый раствор.
Концентрацию исследуемого раствора вычисляют по формуле
)(
2
21
21
2
aa
aa
CC
CC
x
−
−
−
+=
,
где а – отклонение стрелки гальванометра, соответствующее излучению атомов элемента в исследуемом растворе; а
1
– от-
клонение стрелки гальванометра, соответствующее излучению атомов элемента в стандартном растворе с концентрацией С
1
;
а
2
– отклонение стрелки гальванометра, соответствующее излучению атомов элемента в стандартном растворе с концентра-
цией С
2
.
Натрий определяют по спектральным линиям 589,0…589,6 нм. В пламени светильного газа возбуждаются и излучают
только атомы щелочных и щелочноземельных металлов, поэтому в большинстве случаев их можно определять прямо из
пробы исследуемого раствора в присутствии прочих элементов. Однако присутствие в растворе больших количеств алюми-
ния понижает интенсивность излучения натрия.
Необходимые приборы и материалы:
1. Пламенный фотометр.
2. Мерные колбы емкостью 100 мл – 4 шт.
3. Стаканы емкостью 100 мл – 4 шт.
4. Пипетки, градуированные на 1 мл и на 10 мл.
5. Промывалка с бидистиллированной водой.
6. Хлорид натрия, 0,005 н. раствор.
Выполнение работы
Исследуемый раствор, содержащий 0,4…0,5 мг натрия, помещают в мерную колбу, разбавляют бидистиллированной
водой до метки и тщательно перемешивают. Затем в мерных колбах готовят на бидистиллированной воде стандартные рас-
творы хлорида натрия с концентрациями 3…4 и 5…6 мкг/мл (в пересчете на натрий). Исследуемый и стандартный растворы
помещают в стаканы, из которых они потоком воздуха вводятся в виде аэрозоля в пламя газовой горелки.
Для устранения влияния ионов натрия, содержащегося в бидистиллированной воде (растворителе) непосредственно пе-
ред анализом проводят "холостой" опыт: устанавливают светофильтр, пропускающий излучение атомов натрия, распыляют
растворитель и подают его в пламя газовой горелки. В случае отклонения стрелки гальванометра от нуля, электрическим
корректором ее снова устанавливают на нулевое деление шкалы. Затем последовательно измеряют интенсивность излучения
стандартного и исследуемого растворов. Фотометрирование следует начинать с раствора, имеющего наибольшую концен-
трацию, для того чтобы избежать отклонения стрелки гальванометра за пределы шкалы вследствие чрезмерно большой ин-
тенсивности излучения. Затем при измерениях последовательно переходят от меньшей концентрации к большей. После каж-
дого измерения распылитель и газовую горелку тщательно промывают бидистиллированной водой. Каждый отсчет прове-
ряют не менее трех раз в прямой и обратной последовательности анализа растворов.

Страницы