ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
4. Стандартные растворы натрия и кальция хлоридов, содержащие по 500 мкг/мл в пересчете на металл.
5. Стандартный раствор алюминия нитрат, содержащий 675 мкг/мл алюминия.
Выполнение работы
1. Для изучения влияния кальция на величину аналитического сигнала при определении натрия поступают следующим
образом: в мерных колбах емкостью 100 мл готовят растворы, содержащие ионы кальция в концентрации 25, 35, 70, 90, 100,
125, 150 мкг/мл. Растворы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Устанавливают в приборе
светофильтр для определения натрия, диапазон измерения 2. После фотометрирования всех растворов, содержащих кальций,
строят график зависимости величины сигнала А от концентрации С кальция в растворе. Отмечают концентрацию кальция,
при которой помеха будет превышать величину флуктуации сигнала в пределах 1,5…2 делений шкалы отсчетного устройст-
ва.
2. Для определения натрия в растворе в присутствии кальция готовят в мерных колбах емкостью 100 мл три серии эта-
лонных растворов. Первая серия эталонов с содержанием только натрия в концентрации 2,5; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 мкг/мл. Вто-
рая серия – с содержанием: а) натрия 2,5; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 мкг/мл; б) кальция по 125,0 мкг/мл в каждой колбе. Третья серия
– с содержанием трех элементов: а) натрия 2,5; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 мкг/мл; б) кальция по 125,0 мкг/мл в каждой колбе; в) алюминия
по 25 мл стандартного раствора в каждой колбе. Молярное соотношение Al : Ca = 2 : 1.
Все три серии приготовленных в 15 колбах растворов доводят до метки дистиллированной водой и тщательно переме-
шивают. Устанавливают в приборе светофильтр для определения натрия и фотометрируют при диапазоне измерения 2. По
результатам фотометрирования всех трех серий растворов строят градуировочные графики, откладывая по оси ординат пока-
зания гальванометра, а по оси абсцисс – концентрацию натрия. Полное совпадение градуировочных графиков первой и
третьей серий растворов будет служить доказательством того, что влияние кальция на результаты определения натрия по-
давлено вследствие гашения излучения молекулярной полосы CaOH алюминием.
3. Получают контрольный раствор, содержащий натрий и кальций. Вводят в полученный раствор в мерной колбе нитрат
алюминия, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фотометрируют одновременно с раствором этало-
нов третьей серии. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, по которому определяют содержание
натрия в контрольном растворе. Полученные результаты сравнивают с результатами, которые можно получить, используя
градуировочный график, построенный по второй серии эталонных растворов, и вычисляют относительную ошибку.
Примечание. В этой работе может быть использован метод ограничивающих растворов.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотометрирования растворов; 3) результаты определения натрия в данном растворе; 4) расчеты относительной ошибки оп-
ределения натрия; 5) рабочие градуировочные графики для определения натрия.
Практическая работа 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ, НАТРИЯ И КАЛЬЦИЯ
ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В РАСТВОРЕ
Цель работы: анализ солей натрия, калия и кальция методом калибровочного графика.
По серии стандартных растворов известной концентрации для каждого иона в отдельности на миллиметровой бумаге
строят калибровочную прямую, выражающую зависимость интенсивности излучения (измеренную в делениях шкалы по
отклонению стрелки гальванометра) от концентрации иона в растворе
*
(рис. 2.6). Затем измеряют интенсивности излучения
атомов этих элементов в исследуемом растворе и по калибровочной прямой вычисляют их концентрации. Для этого на оси
ординат определяют точку, отвечающую найденному значению интенсивности излучения, через которую проводят прямую
линию параллельно оси абсцисс до пересечения ее с соответствующей прямой. Из точки пересечения опускают перпендику-
ляр на ось абсцисс. Полученная точка на оси абсцисс отвечает искомой концентрации иона определяемого элемента.
Исследуемый раствор анализируют при тех же условиях, при которых строили калибровочный график. Использование
калибровочных прямых, полученных при другом режиме работы фотометра, ведет к большим ошибкам.
Натрий определяют по спектральным линиям 589,0 и 589,6 нм, калий по линиям 766,0 и 769,0 нм и кальций – по линиям
422,7 и 622,0 нм. Определению не мешают элементы, не возбуждающиеся в пламени газовой горелки.
Вследствие различия в летучести солей на интенсивность излучения щелочноземельных элементов влияет анион анали-
зируемого соединения. При фотометрировании рубидия, цезия, калия, кальция и магния сказывается взаимное влияние со-
лей, в зависимости от их концентраций. Это обусловливается взаимным изменением степени диссоциации.
При работе с микроколичествами взаимного влияния солей на интенсивность излучения удается избежать. Присутствие
соляной кислоты сильно ослабляет интенсивность линий калия, кальция, стронция. Интенсивность излучения кальция за-
метно уменьшается от присутствия в растворе фосфат-, сульфат–ионов, а также солей титана и алюминия.
*
В соответствии с разной чувствительностью определения натрия, калия и кальция, концентрации этих элементов по оси абсцисс от-
кладывают в разных масштабах.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 32
- 33
- 34
- 35
- 36
- …
- следующая ›
- последняя »
