Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 36 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

После охлаждения сухой остаток в платиновой чашке растворяют в 6…7 мл концентрированной соляной кислоты. Если
надо, то нагревают на песочной бане до полноты растворения сухого остатка. Полученный раствор количественно переносят в
мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Для приготовления стандартных растворов в мерных колбах емкостью 100 мл смешивают основные стандартные растворы
натрия хлорида (500 мкг/мл Na) и калия хлорида (500 мкг/мл К) с 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, доводят объемы
раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Содержание Na и K в стандартных растворах по 5,0; 10,0;
15,0; 20,0; 40,0 мкг/мл. После приготовления стандартных растворов приступают к фотометрированию. Сначала определяют
один элемент (Na) во всех растворах, а затем другой (K). По результатам фотометрирования строят градуировочные графики,
по которым находят содержание натрия и калия в образце почвы. Вычисления производят по формуле
;100
2503478,1
ONa%
2
H
C
⋅
⋅
=
100
2502046,1
OK%
2
H
C
⋅
⋅
= ,
где C – найденная концентрация натрия (калия), г/мл; Н – навеска образца почвы, г.
Примечание. 1. Мешающее влияние кальция и других щелочноземельных металлов можно устранить добавлением к раствору соли
алюминия (см. работу 3). 2. При использовании в работе спектрофотометра (на основе монохроматора) натрий определяют по дублету
589,0…589,9 нм, а калий – по резонансным линиям 766,5 и 769,9 нм.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотометрирования растворов; 3) результаты определения натрия и калия в данном растворе; 4) расчеты относительной
ошибки определения калия и натрия; 5) рабочие градуировочные графики для определения натрия и калия.
Практическая работа 6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ И КАЛИЯ В СТЕКЛАХ
Цель работы: определение содержания натрия и калия в стеклах. Определение щелочных металлов в стеклах [4] не
представляет больших трудностей, если образцы разлагаются кислотами. Реже применяют спекание с окисью кальция и ам-
мония хлоридом по методу Лоуренса–Смита.
Необходимые приборы и материалы:
1. Пламенный фотометр.
2. Хлорная кислота 72 %-ная.
3. Соляная кислота, плотность 1,16.
4. Серная кислота разбавленная (1:1).
5. Фтористоводородная кислота, плотность 1,12.
6. Стандартные растворы калия и натрия хлоридов, содержащие по 1 мг/мл K и Na.
7. Платиновая чашка.
8. Мерная колба емкостью 250 мл.
9. Мерные колбы емкостью 100 мл – 6 шт.
10. Стаканчики емкостью 5…10 мл – 6 шт.
Выполнение работы
Разложение кислотой. Мелко измельченную пробу (0,1 г) смачивают в платиновой чашке с 1 мл воды, добавляют 1 мл
72 %-ной хлорной кислоты или разбавленной (1:1) серной кислоты и 5 мл концентрированной фтористоводородной кислоты.
Смесь нагревают на песочной бане. Остаток после выпаривания смачивают пятью каплями разбавленной (1:1) соляной ки-
слоты, сливают в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем до метки. Концентрация соляной кислоты не должна пре-
вышать 0,02 н. Полученный раствор фотометрируют, сравнивая со стандартными растворами натрия хлорида. Фотометриро-
вание следует проводить в области концентраций натрия до 15 мкг/мл.
Для быстрого проведения анализа рекомендуют навеску стекла 0,1 г растворять при слабом нагревании в смеси с 5 мл
воды и 10 мл раствора, содержащего 10 % фтористоводородной и 5 % серной кислот. Стандартные растворы должны содер-
жать те же кислоты.
Для приготовления стандартных растворов в мерных колбах емкостью 100 мл каждая смешивают основные стандарт-
ные растворы натрия хлорида (1 мг/мл Na) и калия хлорида (1 мг/мл K) с 5 мл 5 н. HCl и доводят объемы растворов дистил-
лированной водой до метки. Концентрации стандартных растворов приведены ниже:
Объем основного стандартного раствора
KCl и NaCl, мл ............................................ 0,5 1,0 1,5 2,0 4,0 6,0
Содержание K и Na, мкг/мл ……………... 5 10 15 20 40 60
По результатам фотометрирования строят градуировочные графики, по которым находят содержание натрия и калия в
образце стекла. Вычисления производят по формулам, приведенным в описании работы 5. Силикатные минералы, раствори-
мые в кислотах (после обработки пробы фтористоводородной кислотой), анализируются так же, как стекла.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотометрирования растворов; 3) результаты определения натрия и калия в данном веществе; 4) расчеты относительной
ошибки определения калия и натрия; 5) рабочие градуировочные графики для определения натрия и калия.

Страницы