Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 37 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Практическая работа 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ В СИЛИКАТНЫХ ПОРОДАХ
Цель работы: определение содержания кальция методом добавок.
Измеряют интенсивность излучения атомов кальция в исследуемом растворе, затем в этот раствор добавляют известное
количество соли кальция и измеряют интенсивность излучения, снова добавляют измеренное количество этой соли и изме-
ряют интенсивность излучения. Полученные данные записывают по следующей форме.
Форма записи результатов наблюдений
(концентрации С выражают в мкг/мл)
№
измерения
Отсчет по гальванометру для
растворов с добавками соли кальция
Отсчет по
гальванометру для
исследуемого
раствора, а
Концентрация иссле-
дуемого
раствора, С
Содержание
определяемого эле-
мента, мкг
Окончательный
результат, мкг
С
1
С
2
С
3
С
4
С
5
а
1
а
2
а
3
а
4
а
5
По полученным данным строят график зависимости I = f(c).
Значения интенсивности излучения калия в исследуемом растворе графически откладывают по оси ординат (отрезок
ОА, рис. 2.7). Значения интенсивности излучения калия после добавок откладывают на перпендикулярах к оси абсцисс, вос-
становленных из точек С
1
и С
2
, соответствующих концентрациям добавленного количества соли кальция в исследуемом рас-
творе в пересчете на кальций. Через полученные три точки А, В и D проводят прямую линию, которая на продолжении оси
абсцисс отекает отрезок ОЕ. Абсолютное значение величины отрезка ОЕ выражает неизвестную концентрацию ионов каль-
ция в исследуемом растворе.
Неизвестную концентрацию ионов калия С
х
, мкг/мл можно определить и расчетным путем, используя для этого форму-
лы:
аb
аС
C
х
−
=
1
или
ас
аС
С
х
−
=
2
,
где
1
С и
2
С – концентрации добавленной соли кальция в исследуемом растворе в пересчете на кальций, мкг/мл; а – отсчет
по гальванометру для раствора пробы; b и с – отсчет для пробы с добавками.
Метод очень удобен для определения кальция в сложных смесях, так как он позволяет создать одинаковые условия для
фотометрирования стандартного и исследуемого растворов.
Кальций определяют по резонансной линии 422,7 нм и по молекулярной полосе 622,0 нм в оранжевой части спектра.
В пламени светильного газа кальций определяют по молекулярной полосе 622,0 нм, потому что в этих условиях она яр-
че, чем резонансная линия 422,7 нм.
Необходимые приборы и материалы:
1. Пламенный фотометр.
2. Мерные колбы емкостью 100 мл – 5 шт.
Рис. 2.7. Калибровочный график для определения кальция методом добавок
3. Пипетки, градуированные на 1мл и на 5 мл.
4. Пипетка на 20 мл.
5. Стакан из термостойкого стекла емкостью 150 мл.
6. Платиновый тигель.
7. Промывка с бидистиллированной водой.
8. Серная кислота, 20 % раствор.
9. Фтористоводородная кислота, 40 % раствор.
10. Аммиак, 20 % раствор.
Деления шкалы
гальванометра
C
x
А
a
b
c
В
D
E
O
C
1
C
2
Концентрация, мкг/мл

Страницы