Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 38 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

11. Хлорид кальция. Стандартный раствор, приготовленный на бидистиллированной воде, 0,05 н.
Выполнение работы
Навеску 0,1г образца разлагают нагреванием в платиновом тигле с 5 мл серной и 5 мл фтористоводородной кислот до
полного удаления серного ангидрида. Затем тигель охлаждают и помещают в стакан, содержащий 50 мл воды. Воду нагре-
вают до кипения, затем тигель вынимают и продолжают кипячение до просветления раствора, охлаждают и разбавляют в
мерной колбе до метки. В центрифужную пробирку помещают 20 мл раствора, осаждают ионы кальция аммиаком в присут-
ствии метилового красного, центрифугируют несколько минут и прозрачный раствор сливают. Остаток растворяют 5 мл
серной кислоты, раствор разбавляют 15 мл бидистиллированной воды и повторяют осаждение аммиаком. Растворы и про-
мывные воды соединяют вместе, разбавляют в мерной колбе до метки и перемешивают.
Перед фотометрированием исследуемый раствор делят в мерных колбах на три–четыре части. Берут аликвотную часть
исследуемого раствора и разбавляют в мерной колбе бидистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и оп-
ределяют интенсивность излучения. Затем к другой аликвотной части исследуемого раствора добавляют измеренный объем
стандартного раствора хлорида кальция, разбавляют в мерной колбе бидистиллированной водой до метки, перемешивают и
фотометрируют. Стандартные растворы хлорида кальция приготавливают на бидистиллированной воде в мерных колбах с
концентрацией по ионам кальция от 0,1 до 1 мг/мл, приблизительно 0,5 н по серной кислоте.
Вычисляют ошибки анализа и составляют отчет.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотометрирования растворов; 3) результаты определения кальция в данном веществе; 4) расчеты относительной ошибки
определения кальция; 5) рабочие градуировочные графики для определения кальция.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАНИЯ К ГЛАВЕ 2
1. Составьте схему основных физико-химических процессов, происходящих в пламени.
2. Перечислите факторы, влияющие на результаты пламеннофотометрических определений.
3. Какими приемами можно подавить ионизацию атомов в пламени?
4. Назовите состав горючей смеси, применяемой для пламенно-фотометрического определения щелочных и щелочно-
земельных металлов.
5. Какие элементы периодической системы Д.И. Менделеева можно определять в пламени с высокой чувствительно-
стью? Для ответа используйте таблицы спектральных линий.
6. Какие элементы можно определить косвенными, пламенно-фотометрическими методами?
7. Изложите основы метода флуориметрии пламени.
8. Какие элементы можно определять методом гашения излучения другого элемента в пламени?
9. Перечислите области применения фотометрии пламени, и для определения каких элементов этот метод использует-
ся?
10. Назовите основные типы приборов, применяемых в фотометрии пламени.
11. Перечислите основные характеристики фотометра со светофильтрами и спектрофотометра для пламени.
12. Составьте схему подготовки пробы к анализу и пламенно-фотометрического определения калия, натрия и кальция в
данном образце силикатной породы, представленной в грубоизмельченном виде.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ К ГЛАВЕ 2
1. Барсуков, В.И. Атомный спектральный анализ / В.И. Барсуков. – М. : Изд-во Машиностроение-1, 2005.
2. Брицке, М.Э. Анализ металлургических продуктов методом эмиссионной фотометрии пламени / М.Э. Брицке. – М. :
Металлургия, 1969.
3. Брицке, М.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ / М.Э. Брицке. – М. : Химия, 1982.
4. Полуэктов, Н.С. Методы анализа по фотометрии пламени / Н.С. Полуэктов. – М. : Химия, 1967.
5. Тарасевич, Н.И. Руководство к практикуму по спектральному анализу / Н.И. Тарасевич. – М. : Изд-во Московского
университета, 1977.
6. Тарасевич, Н.И. Методы спектрального и химико-спектрального анализа / Н.И. Тарасевич, К.А. Семененко, А.Д.
Хлыстова. – М. : Изд-во МГУ, 1973.
Г л а в а 3
ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ПО АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМУ
СПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ
КРАТКИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ
Атомно-абсорбционный анализ основан на измерении селективного поглощения излучения резонансных линий атома-
ми определяемого элемента.

Страницы