Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 35 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Деления
шкалы 1 2 3
гальванометра
Na
+
K
+
Ca
+
Концентрация
Рис. 2.6. Калибровочный график для определения:
1 – натрия; 2 – калия; 3 – кальция
Необходимые приборы и материалы:
1. Пламенный фотометр.
2. Мерные колбы емкостью 100 мл – 7 шт.
3. Фарфоровые чашки (или стаканы) – 7 шт.
4. Пипетка, градуированная на 1 мл и на 10 мл.
5. Промывалка с бидистиллированной водой.
6. Хлорид натрия, 0,005 н. раствор.
7. Хлорид калия, 0,005 н. раствор. 8
8. Хлорид кальция, 0,005 н. раствор.
Выполнение работы
Анализируемый раствор, содержащий 0,4…0,5 мг натрия, 4…5 мг калия и 40…50 мг кальция, помещают в мерную кол-
бу, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В мерных колбах приготавливают стан-
дартные растворы, содержащие 2…8 мкг/мл натрия, 20…80 мкг/мл калия и 0,2…0,8 мг/мл кальция.
Фотометрируют стандартные растворы натрия и сразу же после этого определяют содержание натрия в исследуемом
растворе. Затем точно так же фотометрируют растворы, содержащие ионы калия и кальция.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотометрирования растворов; 3) градуировочные графики для определения натрия, калия и кальция.
Практическая работа 5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ И КАЛИЯ В ПОЧВЕННЫХ ОБРАЗЦАХ
Цель работы: определение содержания натрия и калия в почве; ознакомление с подготовкой пробы почвы к анализу.
При использовании пламенного фотометра с компенсацией излучения кальция и пламени "светильный газ – воздух"
значительные количества кальция (менее 30 %) не мешают определению натрия и калия. При использовании малоселектив-
ных светофильтров в фотометре присутствие кальция в почвах может вызвать повышенные результаты при определении
натрия. В присутствии значительных количеств натрия и калия кальций можно отделить осаждением его в виде кальция ок-
салата.
Необходимые приборы и материалы:
1. Пламенный фотометр.
2. Хлорная кислота (30 %-ная).
3. Соляная кислота, плотность 1,16.
4. Серная кислота разбавленная (1:1).
5. Фтористоводородная кислота, плотность 1,12.
6. Стандартные растворы натрия и калия хлоридов, содержащие по 500 мкг/мл Na и K.
7. Платиновая чашка.
8. Мерная колба емкостью 250 мл.
9. Мерные колбы емкостью 100 мл – 5 шт.
10. Стаканчики емкостью 5–10 мл – 5 шт.
Выполнение работы
При определении содержания щелочных металлов в почвах берут навеску подготовленной к анализу пробы почвы ~ 0,5…0,6
г и в платиновой чашке обрабатывают смесью: 3 мл хлорной кислоты (можно заменить 5 мл разбавленной (1:1) серной кислоты) и
15 мл фтористоводородной кислоты. Смесь нагревают и выпаривают вначале на водяной, а затем на песочной бане до прекраще-
ния выделения белых густых паров. Сухой остаток смачивают несколькими каплями хлорной кислоты и вновь выпаривают на
песочной бане до прекращения выделения белых паров. (При применении серной кислоты дополнительная обработка сухого ос-
татка хлорной кислотой отпадает).

Страницы