ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Вычисляют ошибки определения и составляют отчет.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотометрирования растворов; 3) результаты определения натрия в данном растворе; 4) расчеты относительной ошибки оп-
ределения натрия; 5) рабочие градуировочные графики для определения натрия.
Практическая работа 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ И НАТРИЯ
В ПРИСУТСТВИИ МАРГАНЦА
Цель работы: изучение влияния марганца на излучение калия и натрия (построение градуировочных графиков для оп-
ределения калия и натрия в отсутствие и в присутствии марганца в анализируемом растворе); определение содержания калия
и натрия в растворе, содержащем соль марганца, и вычисление относительной ошибки, получающейся за счет влияния мар-
ганца.
При определении натрия в присутствии солей марганца на величину аналитического сигнала влияет наложение молеку-
лярной полосы излучения MnO. Это влияние увеличивается пропорционально концентрации марганца в растворе и в значи-
тельной степени зависит от селективности применяемого прибора. Так, при применении пламенного фотометра со светофильт-
рами ФПЛ-1 помеха за счет излучения MnO будет велика. Марганец также влияет на излучение калия, механизм этого влияния
не выяснен.
Примечание. Для учета влияния марганца на излучение натрия и калия измеряют фоновое излучение MnO (при определении Na)
или в стандартные растворы для определения калия и натрия вводят соль марганца, т.е. уравнивают химический состав растворов.
Необходимые приборы и материалы:
1. Пламенный фотометр ФПЛ-1.
2. Мерные колбы емкостью 100 мл – 8 шт.
3. Стаканчики емкостью 5 – 10 мл – 8 шт.
4. Стандартные растворы натрия и калия хлоридов, содержащие по 500 мкг/мл Na и K.
5. Стандартный раствор марганца хлорида, содержащий 0,01 мг/мл MnO.
Выполнение работы
1. Предварительно следует ознакомиться с описанием прибора ФПЛ-1 и техникой фотометрирования.
2. Приготовить две серии эталонных растворов с концентрацией калия и натрия по 5, 10, 20, 30 мкг/мл, во вторую се-
рию растворов ввести стандартный раствор хлорида марганца с содержанием 1, 1,5 или 2 мг/мл в пересчете на MnO. Для
этого в восемь колб емкостью по 100 мл вводят рассчитанные объемы стандартных растворов калия и натрия хлоридов.
3. Первую серию эталонных растворов (четыре колбы) разбавляют дистиллированной водой и доводят до метки. Во
вторую серию эталонных растворов вводят рассчитанный объем раствора марганца хлорида, доводят дистиллированной во-
дой до метки и все растворы хорошо перемешивают. Диапазон измерения для калия и натрия – 4. Максимальный отброс по
шкале гальванометра устанавливают по четвертому эталонному раствору каждой серии. Установив соответствующий свето-
фильтр, например, для определения натрия, фотометрируют эталонные растворы первой и второй серий и сразу же после
этого фотометрируют контрольный раствор. Затем точно так же фотометрируют растворы, содержащие ионы калия.
4. По данным фотометрирования строят градуировочный график для определения натрия и калия в чистых растворах и
в присутствии марганца. По полученным графикам определяют неизвестную концентрацию натрия и калия в контрольном
растворе. Рассчитывают относительную ошибку определения по отношению к содержанию калия и натрия, найденную по
эталонным растворам, содержащим марганец.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотометрирования растворов; 3) результаты определения натрия и калия в данном растворе; 4) расчеты относительной
ошибки определения калия и натрия; 5) рабочие градуировочные графики для определения натрия и калия.
Практическая работа 3
ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ КАЛЬЦИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ
Цель работы: изучение влияния кальция на величину аналитического сигнала натрия в зависимости от концентрации
ионов кальция в растворе; определение содержания натрия в растворе в присутствии кальция, используя гасящий эффект
алюминия.
При использовании пламенных фотометров малой разрешающей способности, например фотометра ФПЛ-1, для опре-
деления натрия в присутствии кальция последний будет создавать помехи вследствие наложения на излучение натрия излу-
чения молекулярной полосы CaOH с длиной волны в максимуме 622 нм. Мешающее влияние кальция можно устранить, ис-
пользуя эффект гашения излучения молекулярной полосы CaOH солями алюминия и др. Алюминий с солями кальция и
стронция образует в пламени труднолетучие соединения с соотношением Al: Me = 2 : 1, т.е. состава
42
OCaAl .
Необходимые приборы и материалы:
1. Пламенный фотометр ФПЛ-1.
2. Мерные колбы емкостью 100 мл – 10 шт.
3. Стаканчики емкостью 5…10 мл – 10 шт.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 31
- 32
- 33
- 34
- 35
- …
- следующая ›
- последняя »
