Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 41 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Решая уравнения (1) и (2) относительно неизвестной концентрации
x
C , находят расчетную формулу для метода доба-
вок
xax
x
ax
DD
D
CC
−
⋅=
+
. (3)
Величину
x
C в мкг можно найти и графическим способом – экстраполяцией. Для этого строят график в координатах:
оптическая плотность (на оси ординат), концентрация (на оси абсцисс). На график наносят точки 0,
x
D и
a
C ,
ax
D
+
, соответ-
ствующие оптическим плотностям растворов пробы без добавки и с добавкой.
Для повышения точности определения проводят измерения двух-трех добавок растворов с разными известными кон-
центрациями и строят соответствующий график, по которому находят
x
C .
Метод сравнения. Готовят стандартный раствор, который по химическому составу и по концентрации определяемого
элемента близко бы подходил к исследуемому раствору. Затем измеряют оптические плотности эталонного и исследуемого
растворов в одних и тех же условиях. Учитывая связь оптической плотности с концентрацией определяемого элемента, мож-
но записать
стст
D
D
C
C
xx
= ,
где
x
C и
ст
C – концентрации определяемого элемента в исследуемом и стандартном растворах;
x
D и
ст
D – оптические
плотности исследуемого и стандартного растворов.
Из приведенного соотношения вычисляют искомую концентрацию элемента
ст
ст
D
D
CC
x
x
=
.
Метод сравнения удобен при атомно-абсорбционном определении металлов в растворах их чистых солей.
Чувствительность атомно-абсорбционных определений оценивается как концентрация элемента в растворе, которая
создает абсорбционный сигнал, равный 1 %, и выражается в мкг/мл. Некоторые элементы могут быть определены в концен-
трации 0,1…0,05 мкг/мл. Точность атомно-абсорбционного метода 1…4 %.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Общие указания к практическим работам по атомно-абсорбционному спектральному анализу
Перед выполнением работы необходимо:
1. Ознакомиться с описанием и порядком работы на атомно-абсорбционном приборе.
2. Внимательно ознакомиться с описанием предложенной работы.
3. Приготовить стандартные растворы и раствор образца для данной работы.
4. Включить прибор. При накале лампы с полым катодом избегать тока, превышающего оптимальный режим, указан-
ный в паспорте для данной лампы. При питании ФЭУ избегать подачи тока выше предельного напряжения.
5. Приступая к работе с ацетиленом, необходимо предварительно ознакомиться с правилами работы с горючими газами
(прил. 1).
6. По окончании работы на приборе необходимо промыть системы распыления раствора и атомизации, а затем выклю-
чить прибор.
Аппаратура и техника работы
В настоящее время во многих странах выпускается значительное количество атомно-абсорбционных спектрофотомет-
ров разных типов. Почти все выпускаемые приборы одноканальные, однолучевые, с результатом измерений в единицах по-
глощения или оптической плотности.
К простым атомно-абсорбционным приборам выпускаются приставки для автоматической подачи растворов, обработки
результатов измерений и выдачи их в единицах оптической плотности или непосредственно в единицах концентрации на
цифровые устройства. На рис. 3.1 приводятся принципиальная схема и основные компоненты однолучевой атомно-
абсорбционной установки.
Как видно из рисунка, свет от лампы с полым катодом проходит через пламя, после чего излучение резонансной линии
(длина волны) выделяется монохроматором и падает на фотоумножитель. Если при работе прибора используется постоян-
ный ток (для питания лампы), то фотодетектор не может разрешать излучение, идущее от пламени, от излучения лампы с
полым катодом. Таким образом, результат анализа будет определяться не только абсорбцией в пламени, но и эмиссией, что
создает спектральные помехи и искажение результатов анализа. Для устранения спектральных помех свет источника (лам-
пы) модулируется, а свет пламени остается немодулированным. Электронная схема современных приборов рассчитывается
на усиление только переменного тока, поэтому свет от пламени не влияет на результаты анализа.
Модуляция света осуществляется с помощью вращающегося сектора, но в серийных промышленных приборах такой же
эффект достигается путем питания лампы переменным током.

Страницы