Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 43 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

Подготовка прибора к работе
Студенты допускаются к работе на приборе после предварительного ознакомления с ним и методикой проведения ра-
боты и только в присутствии преподавателя.
1. Убедиться в том, что рукоятки регулирования тока лампы в рабочей цепи I 26, 27, 28 и 29 и в рабочей цепи II 37, 38,
39 и 40 повернуты влево до упора; в таком положении при включении прибора в сеть на лампу с полым катодом будет подан
минимальный ток.
2. Ступенчатый переключатель напряжения ФЭУ 35 перевести в положение I (минимальное напряжение)
3. Убедиться, что переключатель 25 чувствительности измерений установлен в положение "0".
4. Ступенчатый переключатель 43 установки постоянной времени поставить в положение "0,5 с".
5. Ступенчатый переключатель 44 коэффициентов усиления поставить в положение "1".
6. Переключатель 15 диапазонов измерения установить на интервал "0 – 100".
7. Вращением рукоятки ширины щели 16 установить щель равной приблизительно 0,1 мм по показаниям в окошке
индикатора ширины щели 14.
8. Лампу с полым катодом, необходимую для анализа, установить в держателе ламп.
9. Выбрать рабочую цепь прибора, на которой предполагается выполнять работу, при этом при работе на цепи I ее пе-
реключатель 30 установить на номер, соответствующий выбранной лампе, а переключатель рабочей цепи II 36 поставить в
положение "0"; при работе на цепи II – наоборот.
В таком положении прибор готов к работе.
Порядок работы на спектрофотометре AAS-1N
1. Подключить прибор к сети напряжением 220 В и нажать клавишу 24 "сеть"; при этом над клавишей 24 загорится
красная сигнальная лампочка 23.
2. При работе на I-ой рабочей цепи нажать клавишу 21 и с помощью рукояток 26, 27, 28 и 29 довести ток в лампе с полым
катодом до рабочего значения, указанного в паспорте (по показаниям на нижней шкале гальванометра 13). Если предполагается
работать на II-ой рабочей цепи, то нажать клавишу 22 и выполнить ту же операцию с помощью рукояток 37, 38, 39 и 40.
3. Вращением рукоятки 16 установить требуемую в соответствии с методикой проведения анализа ширину щели по
индикатору 14.
4. Ступенчатым переключателем 35 установить напряжение на ФЭУ таким, чтобы отклонение стрелки гальванометра
13 составляло приблизительно 100 делений по средней шкале (шкала пропускания Т). Выждать 20…25 минут для прогрева-
ния установки.
5. Вращением рукоятки подачи воздуха 2 открыть редуктор и подать в установку сжатый воздух от компрессора, а ру-
кояткой 59 отрегулировать подачу воздуха так, чтобы показания реометра воздуха 52 соответствовали приблизительно деле-
нию 600.
Во избежание взрыва запрещается подавать на установку горючий газ до подачи воздуха!
6. Плавным движением открыть редуктор на баллоне с ацетиленом, установить давление газа около 1 атмосферы по
манометру выходного редуктора.
7. Вращением по часовой стрелке рукоятки 54 открыть запорный клапан подачи газа и поворотом рукоятки точной ре-
гулировки подачи ацетилена 57 установить расход газа равным приблизительно 100 л/ч, что соответствует 60…80 делениям
реометра ацетилена 51.
8. Закрыть запорный клапан 54 на 1…2 мин, чтобы газ, попавший в камеру распылителя и горелки во время наладки,
мог улетучиться через отводящее устройство.
9. Снова открыть запорный клапан рукояткой 54 и зажечь пламя горелки спичкой или зажигалкой.
10. Закрыть спереди камеру распылителя и горелки специальной экранирующей решеткой.
11. Капилляр распылителя опустить в стаканчик с дистиллированной водой и распылять ее в течение 5…10 мин, про-
мывая горелку.
12. Нажать клавишу автоматического нулевого уравновешивания 25 и тем самым привести оптическую плотность пла-
мени к нулю.
13. Извлечь капилляр распылителя из стаканчика с водой и погрузить его в стаканчик со стандартным раствором наи-
меньшей концентрации и распылять его в течение 2…3 с. Когда стрелка гальванометра 13 остановится, снять отсчет по шка-
ле оптических плотностей (верхняя шкала) и прекратить подачу раствора в пламя.
14. Аналогично замерить оптические плотности пламени при распылении других стандартных растворов, последова-
тельно переходя от меньшей концентрации к большей.
15. После завершения измерений стандартных растворов опустить капилляр в стаканчик с дистиллированной водой и
промыть горелку в течение 5…10 мин, пока стрелка гальванометра 13 не установится на значение "0" по шкале оптической
плотности.
16. Опустить капилляр распылителя в стаканчик с исследуемым раствором, распылить его в пламя и измерить оптиче-
скую плотность пламени, как указано выше.
17. После завершения работы промыть горелку дистиллированной водой в течение 5…10 мин.
18. Закрыть подачу газа поворотом вентиля на баллоне и повернуть рукоятку подачи газа против часовой стрелки до
упора.
19. После угасания пламени вращением рукоятки против часовой стрелки закрыть редуктор и прекратить подачу на
прибор сжатого воздуха от компрессора.
20. Нажать клавишу 24 и отключить прибор от сети, при этом красная контрольная лампочка 23 над клавишей 24 гас-
нет.