Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 45 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Практическая работа 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ СВИНЦА, МЕДИ И ЦИНКА
В СОЛЯХ КАДМИЯ РЕАКТИВНОЙ ЧИСТОТЫ
Цель работы: определение содержания меди, свинца цинка в солях кадмия в пределах концентраций 0,01…0,06 %; оп-
ределение качества данного препарата.
Необходимые приборы и материалы:
1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
2. Воздушно-ацетиленовое пламя.
3. Мерные колбы емкостью 100 мл – 12 шт.
4. Стандартные водные растворы солей хлоридов: Cu(II), Pb(II) и Zn(II) квалификации х. ч. или ч. д. а., содержащие 1
мг/мл металла.
5. Образец анализируемой соли кадмия
OH
3
8
CdSO
24
⋅ или
3
CdCO , или O2,5HCdCl
22
⋅
.
6. Длины волн аналитических линий, нм: Cu 324,75; Pb 217,00; Zn 213,86.
Выполнение работы
Из стандартных растворов солей хлоридов меди и цинка и нитрата свинца в мерных колбах емкостью 100 мл готовят
эталонные водные растворы, содержащие по 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 мкг/мл определяемого металла (Cu, Pb и Zn).
Эталонные растворы готовят ежедневно во избежание изменения концентрации определяемых микроколичеств элемен-
тов из-за возможного взаимодействия растворов со стеклом при их хранении.
Навеску 2 г соли кадмия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят объем рас-
твора до метки дистиллированной водой. После приготовления эталонных растворов и раствора анализируемой соли кадмия
настраивают атомно-абсорбционный прибор и приступают к фотометрированию: распыляют в пламя горелки эталонные
растворы, растворы проб и измеряют поглощение или оптические плотности, используя приведенные выше резонансные
линии определяемых элементов.
По результатам фотометрирования строят градуировочный график: на оси ординат откладывают величины оптических
плотностей, а на оси абсцисс – концентрацию (мкг/мл). По градуировочному графику находят концентрации определяемых
примесей.
По найденным содержаниям примесей меди, свинца и цинка определяют квалификацию реактива – соли кадмия. Для
оценки качества анализируемых реактивов
OH
3
8
CdSO
24
⋅ ,
3
CdCO и O2,5HCdCl
22
⋅
пользуются табл. 3.1.
3.1. Наибольшие количества допустимых примесей, %
в препаратах кадмия различных квалификаций
Примеси ч. д. а. ч.
Медь 0,005 0,01
Свинец 0,02 0,05
Цинк 0,01 0,02
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотометрирования; 3) величины оптических плотностей; 4) найденные значения концентраций определяемых элементов; 5)
квалификация данной соли кадмия; 6) рабочий градуировочный график.
Практическая работа 3
ЭКСТРАКЦИОННО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В МОРСКОЙ ВОДЕ
(ОПРЕДЕЛЕНИЕ Fe, Co, Ni, Zn, Cu и Pb)
Цель работы: ознакомление с одним из эффективных групповых методов концентрирования для повышения чувстви-
тельности атомно-абсорбционного анализа.
Метод экстракции для атомной абсорбции дает следующие преимущества.
1. При определении элемента в органическом растворителе (в экстракте) чувствительность анализа почти для всех эле-
ментов увеличивается на 300…500 %.
2. Метод экстракции позволяет концентрировать элемент в органической фазе.
3. Мешающие вещества могут оставаться в водной фазе.
4. Устраняются помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей в
растворе пробы.
Необходимые приборы и материалы:
1. Атомно-абсорбционный однолучевой спектрофотометр.
2. Воздушно-ацетиленовое пламя.
3. Делительные воронки емкостью 800…1000 мл – 4 шт.

Страницы