ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
21. Удалить сетевую вилку из розетки и все рукоятки на панели прибора поставить в положение "влево" – "отключено".
22. Зарегистрировать выполненный анализ в специальном журнале.
23. Атомно-абсорбционный прибор может работать непрерывно в течение 2,5…3 ч, а затем его выключают на 1,5…2 ч
для охлаждения.
Перед включением прибора в сеть необходимо проверить заземление корпуса прибора, высоковольтного выпрямителя
и фотоумножителя, а также проверить прочность присоединения шлангов, подводящих горючие газы и воздух, и наличие
воды в гидрозатворах.
Практическая работа 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ И СВИНЦА
В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ МЕДИ (ЛАТУНЬ, БРОНЗА)
МЕТОДОМ ИНТЕРПОЛЯЦИИ
Цель работы: ознакомление с методом атомно-абсорбционной спектроскопии; определение железа, марганца, никеля и
свинца в латуни или бронзе методом интерполяции.
Примечания: 1. По указанию руководителя практических занятий каждый студент определяет один или несколько элементов в
сплаве на основе меди. Объем контрольной работы определяется количеством учебных часов, отведенных на ознакомление с атомно-
абсорбционным методом анализа.
2. Эта работа может быть выполнена также методом стандартных добавок.
Необходимые приборы и материалы:
1. Атомно-абсорбционный однолучевой спектрофотометр.
2. Воздушно-ацетиленовое пламя.
3. Мерные колбы емкостью 100 мл – 5 шт.
4. Стакан емкостью 200–250 мл – 1 шт.
5. Стандартные растворы, содержащие 1 мг/мл определяемого элемента.
6. Раствор нитрата меди х.ч., содержащий 14–15 мг/мл меди.
7. Кислота азотная о.с.ч., разбавленная 1:1.
8. Длина волн аналитических линий, нм: Fe – 248,3; Mn – 279,48; Ni – 232,0; Pb – 217,00.
Выполнение работы
Графический метод интерполяции. Для приготовления эталонных растворов в четыре мерные колбы емкостью 100 мл
вводят вычисленные объемы растворов солей определяемых элементов, содержащие 10, 20, 40, 60 мкг/мл каждого металла.
Эти растворы получают разбавлением дистиллированной водой головных растворов, содержащих 1 мг/мл определяемого
элемента. Затем в каждую из четырех мерных колб вводят раствор нитрата меди х.ч. из расчета содержания ее в анализируе-
мом сплаве меди (~70 %). Раствор нитрата меди в эталонные растворы вводят для того, чтобы исключить влияние вязкости
на результаты анализа из-за большого количества солей в растворе пробы. После этого объемы эталонных растворов в мер-
ных колбах доводят до метки дистиллированной водой.
Растворы анализируемых проб готовят растворением навески (2 г) медного сплава в 15 мл азотной кислоты о.с.ч., раз-
бавленной 1:1, при нагревании на песочной бане в стакане, накрытом часовым стеклом (при содержании кремния в сплаве
более 0,2 % навеску пробы помещают в платиновую чашку, приливают 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, 3 мл фто-
ристоводородной кислоты и выпаривают почти досуха; после охлаждения приливают к содержимому чашки 3…4 мл разбав-
ленной азотной кислоты). Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки дистил-
лированной водой.
После подготовки атомно-абсорбционного прибора к работе приступают к фотометрированию эталонных растворов и
проб. Величину оптической плотности берут как среднее из пяти измерений одной концентрации.
Градуировочный график строят в координатах "оптическая плотность – концентрация". По полученному градуировоч-
ному графику находят концентрацию элемента в растворе пробы.
Метод стандартных добавок. Две навески образца сплава по 2 г помещают в два стакана и растворяют в 15 мл азотной
кислоты о.с.ч., разбавленной 1:1, при нагревании на песочной бане. После полного растворения растворы переносят в мер-
ные колбы емкостью по 100 мл. В одной колбе полученный раствор разбавляют до метки дистиллированной водой. Во вто-
рую колбу прибавляют известное количество стандартного раствора определяемого элемента. Желательно, чтобы концен-
трация определяемого элемента в добавленном растворе приблизительно равнялась искомой концентрации этого элемента в
пробе. Затем объем раствора во второй колбе доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и измеряют
оптические плотности растворов.
Неизвестную концентрацию элемента находят по расчетной формуле или графическим способом – экстраполяцией (см.
"Метод стандартных добавок").
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия и
результаты фотометрирования; 3) рабочий градуировочный график.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 42
- 43
- 44
- 45
- 46
- …
- следующая ›
- последняя »
