Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 46 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

4. Мерные колбы емкостью 50 мл – 5 шт.
5. Гексаметилендитиокарбаминат гексаметиленаммония (ГМДТК ГМА).
6. Бутилацетат.
7. Буферная смесь – 0,2 н. уксусная кислота +0,2 н. ацетат натрия.
8. Стандартные водные растворы солей хлоридов металлов: Fe(III), Co(II), Ni(II), Zn(II), Pb(II) и Cu(II), содержащие 1
мг/мл металла.
9. Морская вода. Морскую воду можно легко синтезировать путем растворения в дистиллированной воде определенно-
го количества соответствующих солей макро- и микроэлементов.
Выполнение работы
Эталонные растворы готовят в условиях концентрирования микроэлементов с использованием анализируемой морской
воды, предварительно очищенной двукратной экстракцией. Для этого исследуемую морскую воду в объеме 500 мл помеща-
ют в делительную воронку, куда прибавляют 15 мл буферной ацетатной смеси, устанавливают pH 5…6, затем вливают 13,5
мл 0,01 М раствора ГМДТК ГМА в бутилацетате и встряхивают 10 мин. После 10-минутного отстаивания отделяют органи-
ческий слой и экстракцию повторяют. Таким путем очищают четыре объема морской воды. В каждый из четырех объемов
по 500 мл очищенной морской воды вводят 2,5; 5,0; 7,5 и 10 мкг (5, 10, 15 и 20 мкг/мл) каждого определяемого элемента.
Затем проводят однократную экстракцию 10 мл 0,01 М раствора ГМДТК ГМА в бутилацетате в описанных условиях. Экс-
тракты-эталоны сохраняют в закрытых мерных колбах. К 500 мл анализируемой морской воды в делительной воронке при-
бавляют 15 мл буферной ацетатной смеси, устанавливают рН 5…6, прибавляют 13,5 мл 0,01 М раствора ГМДТК ГМА в бу-
тилацетате, встряхивают 10 мин и после 10-минутного отстаивания отделяют органический слой и сохраняют его в закрытом
сосуде.
После подготовки атомно-абсорбционного прибора к работе распыляют в пламя ацетилен – воздух подготовленные рас-
творы и измеряют последовательно оптические плотности пламени при распылении экстрактов-эталонов и проб. Условия
атомно-абсорбционного определения на спектрофотометре "Техтрон АА-4" фирмы Вариан приведены в табл. 3.2.
По результатам фотометрирования эталонных растворов строят градуировочный график в координатах: оптическая
плотность – концентрация. По полученному градуировочному графику находят концентрацию микроэлемента в пробе мор-
ской воды.
3.2. Условия атомно-абсорбционного определения микроэлементов
в экстракте (растворитель – бутилацетат)
Условия Fe Co Ni Zn Cu Pb
Аналитическая линия, нм 248,3 240,7 232,0 213,8 324,8 217,0
Ширина щели, мкм 50 50 50 150 100 300
Высота прохождения пуч-
ка света над горелкой h, мм
2 4 4 6 4 4
Ток питания лампы с по-
лым катодом i, мА
6 10 8 6 3 4
Чувствительность
определения, мкг/мл
0,055 0,025 0,030 0,010 0,008 0,130
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
экстракции микропримесей; 3) условия фотометрирования; 4) результаты определения микропримесей; 5) рабочие градуиро-
вочные графики.
Практическая работа 4
ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ФОСФАТА НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ
Цель работы: изучение влияния фосфата на величину оптической плотности пламени при определении кальция, опре-
деление кальция в растворе в присутствии фосфата с помощью солей стронция в качестве защитного реагента, подавляюще-
го химические помехи со стороны фосфата.
Определение щелочноземельных металлов в воздушно-ацетиленовом пламени часто сопровождается химическими по-
мехами. Например, при определения кальция или стронция присутствие фосфата в исследуемом растворе приводит к обра-
зованию в пламени термостойких малолетучих фосфатов кальция или стронция. Эти соединения трудно разлагаются при
температуре пламени, и абсорбция окажется меньшей, чем при использовании легкодиссоциирующих солей.
Химические помехи полностью устраняются, если в анализируемые растворы, например, кальция, ввести соответст-
вующей концентрации раствор соли стронция или лантана. По сравнению с кальцием, стронций и лантан с фосфатом обра-
зуют в пламени более термостойкие соединения и не мешают определению кальция в присутствии фосфата.
Необходимые приборы и материалы:
1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
2. Воздушно-ацетиленовое пламя.
3. Мерные колбы емкостью 100 мл – 12 шт.

Страницы