Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 48 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Практическая работа 5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕГИРУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ В СТАЛЯХ
Цель работы: прямое определение легирующих элементов (Mn, Ni, Cr, Mo и W) в сталях методом атомно-
абсорбционной пламенной фотометрии.
Необходимые приборы и материалы:
1. Атомно-абсорбционный однолучевой спектрофотометр типа ААС-1N или С-302.
2. Воздушно-ацетиленовое пламя или пламя закись азота – ацетилен.
3. Трехщелевая горелка.
4. Стандартные растворы.
5. Раствор анализируемой пробы.
Выполнение работы
Растворение и растворители для сталей. Для приготовления эталонных растворов и рабочих растворов для анализа
образцов стали используются три типа растворителей. Универсальный растворитель первого типа – (I) состоит из хлорной
кислоты (уд. вес 1,54 г/см
3
), ортофосфорной кислоты (уд. вес 1,75 г/см
3
), серной кислоты (уд. вес 1,84 г/см
3
) и воды в соот-
ношении 1:1:1:3. Кислоты вливают в воду в указанной последовательности и объемном соотношении. Универсальный рас-
творитель может удерживать в растворе до 19 % вольфрама.
Растворитель второго типа – (II) состоит из 15 % ортофосфорной кислоты и 15 % серной кислоты, взятых в соотноше-
нии 1:1. Применяют для растворения сталей с малым и средним содержанием вольфрама.
Растворитель третьего типа – (III) состоит из смеси хлористоводородной кислоты (уд. вес 1,18 г/см
3
), азотной кислоты
(уд .вес 1,42 г/см
3
) и хлорной кислоты (уд. вес 1,54 г/см
3
), взятых в соотношении 2:1:2. Применяют для растворения сталей с
малым содержанием вольфрама.
Растворение сталей с большим содержанием вольфрама. Навеску стали 0,500 г, взвешенную на аналитических весах,
помещают в коническую колбу на 50 мл, добавляют 25 мл растворителя (I) и осторожно нагревают. По окончании растворе-
ния в горячий раствор вводят по каплям концентрированную азотную кислоту для окисления и осторожно нагревают до по-
явления белых паров хлорной кислоты. Затем раствор охлаждают, разбавляют, фильтруют и доводят объем до 100 мл диони-
зированной водой.
Растворение сталей с малым и средним содержанием вольфрама. Навеску стали 0,500 г помещают в коническую кол-
бу на 50 мл, добавляют 30 мл растворителя (II), осторожно нагревают. После растворения добавляют концентрированную
азотную кислоту по каплям (приблизительно 5…20 капель) для окисления. Затем раствор охлаждают и доводят объем до 100
мл водой.
Растворение сталей с малым содержанием вольфрама. Навеску стали 0,500 г помещают в коническую колбу на 50 мл,
добавляют растворитель (III) в следующей последовательности: первоначально 10 мл хлористоводородной и 5 мл азотной
кислот, а после окончания реакции – 10 мл хлорной кислоты. Раствор постепенно упаривают до полного окисления пробы и
начала появления белых паров хлорной кислоты. После растворения цвет раствора должен быть от светло-соломенного до
соломенно-зеленого.
Растворение сталей с большим содержанием вольфрама и сплавов на основе вольфрама. Навеска стали или сплава
0,100…0,500 г помещается в платиновый или фторопластовый стакан на 100 мл, добавляют 10…40 мл фтористоводородной
кислоты (40 %-ная) и 2…10 мл азотной кислоты, осторожно нагревают до 120 °С и упаривают до влажных солей, охлажда-
ют, добавляют 4…8 мл ортофосфорной кислоты и нагревают до выделения паров. Охлаждают, омывают стенки стакана и
еще раз нагревают до появления легких паров SO
2
. Охлаждают и переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют воду до
метки, перемешивают.
Приготовление стандартных растворов и фотометрирование
Определение марганца – Mn.
I. Взвесить 1,000 г металлического марганца, поместить в химический стакан на 150 мл, добавить 50 мл хлористово-
дородной кислоты ( уд. вес 1,18 г/см
3
). После растворения довести объем до 1 л в мерной колбе дионизированной водой.
Хранить в полиэтиленовой посуде.
II. Взвесить 3,6077 г MnCl
2
⋅
4H
2
O (дихлорид марганца), поместить в химический стакан на 150 мл, добавить 50 мл хло-
ристоводородной кислоты. После растворения довести объем до 1 л в мерной колбе водой. Хранить в полиэтиленовой посу-
де.
Полученные растворы содержат 1000 мг/л марганца.
Инструментальные данные. Входная щель – 5 дел, высота прохождения луча над горелкой – 20 дел, тип пламени – воз-
душно-ацетиленовое, стехиометрическое (расход воздуха –7,2 л/мин, ацетилена – 1,5 л/мин).
Основная резонансная линия (длина волны) …………….279,48 нм.
Резонансные линии (ослабление аналитического сигнала
в 1,3 раза) ………………………………………………………….. 279,83 нм
(ослабление в 2,0 раза) ………………. 280,11 нм
(ослабление в 10 раз) ……………..…. 403,08 нм
(ослабление в 2000 раз) ……………… 321,70 нм
Проверка неселективного поглощения для линии 279,48 нм проводится по линии 280,1 нм (свинец) или 282,4 нм (медь).
Возможно определение марганца по эмиссионной линии 403,08 нм в пламени закиси азота-ацетилена.

Страницы