Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 47 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

4. Стандартные растворы: а) кальция хлорид, содержащий 100 мкг/мл кальция, готовят, растворяя
3
CaCO в небольшом
количестве 6М соляной кислоты, и затем разбавляют дистиллированной водой; б) диаммония фосфат
424
HPO)(NH , содер-
жащий 100 мкг/мл фосфата; стронция хлорид
O6HSrCl
22
⋅
, содержащий 10,0 мг/мл стронция. (Длина волны аналитической
линии кальция Ca 422,7 нм.)
Выполнение работы
Готовят три серии эталонных водных растворов, состав которых приведен в табл. 3.3. После введения рассчитанных ко-
личеств солей элементов в мерные колбы их объемы доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и
приступают к фотометрированию по линии Ca 422,7 нм. Перед фотометрированием отсчетное устройство атомно-
абсорбционного прибора устанавливают на нуле при распылении в пламя дистиллированной воды.
По результатам фотометрирования трех серий эталонных растворов строят градуировочные графики для определения каль-
ция в координатах: оптическая плотность – концентрация кальция в эталоне. Совпадение градуировочных графиков первой и
второй серий эталонных растворов будет служить доказательством подавления стронцием влияния фосфата на определение
кальция (рис. 3.3).
3.3. Химический состав эталонных водных растворов
для определения кальция
Содержание, мкг/мл
Серия № эталона
Ca P Sr
1 5 20,0 2500
2 10 20,0 2500
3 15 20,0 2500
I
4 20 20,0 2500
1 5 – 2500
2 10 – 2500
3 15 – 2500
II
4 20 – 2500
1 5 20,0 –
2 10 20,0 –
3 15 20,0 –
III
4 20 20,0 –
Рис. 3.3. Градуировочный график для определения кальция в присутствии фосфата:
1 – 20 мкг/мл P+2500 мкг/мл Sr;
2 – 2500 мкг/мл Sr; 3 – 20 мкг/мл Р
Затем получают у руководителя занятий контрольную работу – раствор соли кальция, содержащей фосфат. В получен-
ный раствор в мерной колбе вводят вычисленное количество стандартного раствора хлорида стронция (табл. 3.3, серия I),
доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют одновременно с эталонным раствором I серии
(см. табл. 3.3). По результатам фотометрирования строят градуировочный график, по которому определяют содержание
кальция в контрольном растворе.
Полученные результаты сравнивают с результатами, которые могут быть получены при использовании градуировочно-
го графика, построенного по III серии эталонных растворов (см. табл. 3.3) и вычисляют относительную ошибку.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) условия
фотометрирования растворов, 3) результаты определения кальция в данном растворе; 4) расчет относительной ошибки при
определении кальция в присутствии фосфата без устранения его помех; 5) рабочие градуировочные графики.

Страницы