Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 49 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

Определение никеля – Ni.
I. Взвесить 1,000 г металлического никеля, поместить в химический стакан на 100 мл, добавить 20 мл азотной кисло-
ты. После растворения перенести раствор в мерную колбу на 1 л и довести деионизированной водой до метки. Хранить в
полиэтиленовой посуде.
II. Взвесить 4,953 г Ni (NO
3
)
2
.6H
2
O (никель нитрат), растворить в 100 мл деионизированной воды, перенести в мерную
колбу на 1 л и довести водой до метки. Хранить в полиэтиленовой посуде.
Полученные растворы содержат 1000 мг/л никеля.
Инструментальные данные. Входная щель5 дел, высота прохождения луча над горелкой – 20 дел, тип пламенивоз-
душно-ацетиленовое, обедненное (расход воздуха – 7,3 л/мин, ацетилена – 1,2 л/мин).
Основная резонансная линия (длина волны) ……………….. 232,00 нм
Резонансные линии (ослабление аналитического сигнала
в 2 раза) …………………………………………………….…... 231,10 нм
(ослабление в 4 раза) ……….…….. 234,55 нм
(ослабление в 4,5 раза) ……………. 305,08 нм
(ослабление в 8 раз) ……..………... 346,17 нм
(ослабление в 8 раз) …………...….. 351,51 нм
(ослабление в 12 раз) ……………… 303,79 нм
(ослабление в 30 раз) ……………… 234,75 нм
(ослабление в 40 раз) ……….……... 339,11 нм
(ослабление в 300 раз) …………….. 247,69 нм
Возможно определение никеля по эмиссионной линии 341,48 нм в пламени закись азотаацетилен.
Определение хрома – Cr
I. Взвесить 1,000 г металлического хрома, поместить в химический стакан на 150 мл, добавить 50 мл хлористоводород-
ной кислоты и 2 мл азотной кислоты. После растворения перенести раствор в мерную колбу на 1 л и довести до метки деио-
низированной водой. Хранить в полиэтиленовой посуде.
II. Взвесить 7,696 г нитрата хрома Cr (NO
3
)
3
.9H
2
O, растворить в 250 мл деионизированной воды. Перенести в мерную
колбу на 1 л и довести до метки водой. Хранить в полиэтиленовой посуде.
Полученные растворы содержат 1000 мг/л хрома.
Инструментальные данные. Входная щель5 дел, высота прохождения луча над горелкой – 20 дел, тип пламенивоз-
душно-ацетиленовое, обогащенное или закись азотаацетилен, обогащенное.
Основная резонансная линия …………………………..……… 357,87 нм
Резонансные линии (ослабление аналитического сигнала
в 1,5 раза) ……………………………………………………..…. 359,35 нм
(ослабление в 3 раза) ………………. 360,53 нм
(ослабление в 4 раза) ………………. 425,44 нм
(ослабление в 6 раз) ………………... 428,97 нм
Проверка неселективного поглощения для линии 357,9 нм проводится по линии 352,0 нм (неон) и 357,9 – 358,1 нм (же-
лезо).
Возможно определение хрома по эмиссионной линии 425,44 нм в пламени закись азотаацетилен.
Определение молибдена – Mo
I. Взвесить 1,000 г металлического молибдена, поместить в химический стакан на 100 мл, добавить 10 мл хлористово-
дородной кислоты и 10 мл деионизированной воды, добавить 1 мл азотной кислоты и растворить при нагревании. После рас-
творения перенести раствор в мерную колбу на 1 л и довести до метки водой.
II. Взвесить 1,8403 г молибдата аммония (NH
4
)
6
.Mo
7
O
22
.4H
2
O, растворить в 500 мл деионизированной воды. Раствор до-
вести до 1 л в мерной колбе водой. Хранить в полиэтиленовой посуде.
III. Взвесить 1,500 г трехокиси молибдена MoO
3
, поместить в химический стакан на 100 мл, добавить 25 мл хлористо-
водородной кислоты (уд. вес 1,18 г/см
3
). После растворения перенести в мерную колбу на 1 л и довести до метки деионизи-
рованной водой.
Полученные растворы содержат 1000 мг/л молибдена.
Инструментальные данные. Входная щель5 дел, высота прохождения луча над горелкой – 20 дел, тип пламенивоз-
душно-ацетиленовое, обогащенное или закись азотаацетилен, обогащенное (меньше влияний, чувствительность в 2 раза
лучше).
Основная резонансная линия ………………………..……………. 313,26 нм
Резонансные линии (ослабление аналитического сигнала
в 1,5 раза) ………………………………………………………….. 317,04 нм
(ослабление в 1,8 раза) ………….…… 379,83 нм
(ослабление в 2,0 раза) ……………… 319,40 нм
(ослабление в 2,2 раза) ……………… 386,41 нм
(ослабление в 3,8 раза) ……...………. 390,30 нм
(ослабление в 4,0 раза) …………...…. 315,82 нм
(ослабление в 10 раз) ………………... 320,88 нм
(ослабление в 20 раз) ………………... 311,21 нм