Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 51 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

Определение алюминия – Al. Фотометрирование проводят в пламени закись азотаацетилен, высота красной зоны
10…15 мм, высота фотометрируемого участка пламени – 4 мм от верхней плоскости горелки, расход закиси азота 60 делений
по ротаметру, р – 2 атм , расход ацетилена 50 делений по ротаметру, р – 2,5 атм.
Аналитическая линия (длина волны) – 390,20 нм, ширина входной щели 100 мкм.
Коэффициент вариации единичного измерения для интервала концентрации Al 50…200 мкг/мл – 1,5 %, чувствитель-
ность определения – 2 мкг/мл на 1 % поглощения.
Определение титана – Ti. Фотометрирование проводят в пламени закись азотаацетилен, высота красной зоны 10…15
мм, высота фотометрируемого участка пламенинепосредственно над плоскостью
Горелки, расход закиси азота – 60 делений по ротаметру, р – 2 атм , расход ацетилена 50 делений по ротаметру, р – 2,5
атм.
Аналитическая линия (длина волны) – 364,30 нм, ширина входной щели 100 мкм. Чувствительность определения – 3
мкг/мл на 1 % поглощения.
Определение железаFe. Фотометрирование проводят в пламени ацетиленвоздух. Высота фотометрируемого участка
пламени 2…3 мм.
Расход воздуха – 60 дел по ротаметру, р – 2,5 атм, расход ацетилена – 15 дел по ротаметру, р – 2,5 атм.
Аналитическая линия – 248,30 нм, ширина входной щели 100 мкм.
Чувствительность определения 0,15 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации 1,6 %.
Определение кальция – Ca. Измерения проводят в пламени закись азотаацетилен с высотой красной зоны 10…12 мм.
Высота фотометрируемого участка пламени – 8 мм от плоскости горелки. Горелка повернута на 15
0
относительно оси (для
уменьшения чувствительности).
Расход закиси азота – 60 дел, р. – 2,5 атм.; расход ацетилена – 60 дел, р. – 2,5 атм.
Аналитическая линия 422,6 нм, ширина входной щели – 100 мкм.
Чувствительность определения 0,2 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации от 1 до 2 %.
Определение магния – Mg. Измерения проводят в пламени закись азотаацетилен с высотой красной зоны 10…12 мм.
Высота фотометрируемого участка пламени – 2 мм от плоскости горелки. Горелка повернута на 90°. Расход закиси азота – 60
дел, р – 2,5 атм; расход ацетилена – 60 дел, р – 2,5 атм.
Аналитическая линия 285,2 нм, ширина щели – 100 мкм.
Чувствительность определения 0,1 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации 1…0,7 %.
Определение марганца – Mn. Фотометрирование проводят в пламени ацетиленвоздух. Высота фотометрируемой зоны
– 12 мм, что устраняет влияние посторонних элементов. Расход ацетилена – 10 дел, р – 2,5 атм; расход воздуха – 60 дел, р
2,5 атм.
Аналитическая линия 279,5 нм, ширина щели 100 мкм.
Чувствительность определения 0,5 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации 1…1,4 %.
Определение меди – Cu. Фотометрирование проводят в пламени ацетиленвоздух. Высота фотометрируемой зонынепо-
средственно над горелкой. Расход ацетилена – 10 дел, р – 2,5 атм; расход воздуха – 60 дел, р – 2,5 атм.
Аналитическая линия 324,7 нм, ширина щели 100 мкм.
Чувствительность определения 0,2 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации 1,5…2 %.
Определение цинка – Zn. Измерения проводят в пламени ацетиленвоздух. Высота фотометрируемой зоны – 5 мм. Рас-
ход ацетилена – 10 дел, р – 2,5 атм; расход воздуха – 60 дел, р – 2,5 атм.
Аналитическая линия 213,9 нм, ширина щели 150 мкм.
Чувствительность определения – 0,05 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации 1,5 – 2 %.
По окончании фотометрирования составляют отчет.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) методика
приготовления стандартов; 3) условия фотометрирования; 4) результаты определения элементов в образцах почв.
Практическая работа 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦАХ
Цель работы: прямое определение группы элементов в растительных образцах методом атомно-абсорбционной пла-
менной фотометрии.
Необходимые приборы и материалы:
1. Атомно-абсорбционный однолучевой спектрофотометр типа ААС-1N или С-302.
2. Воздушно-ацетиленовое пламя или пламя закись азотаацетилен.
3. Однощелевая горелка.
4. Стандартные образцы.
5. Растворы анализируемых проб.
Выполнение работы
Растворение растительных объектов. Отвешивают на аналитических весах 0,5 г высушенной пробы, помещают на-
веску в пробирку емкостью 20 мл, приливают шприцом-дозатором 6 мл смеси кислот азотной и хлорной. Указанные кислоты
смешивают в объемном отношении 1:2.