ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Залитые смесью кислот пробы оставляют на ночь минерализоваться. Затем пробы постепенно нагревают на электриче-
ской плите до температуры 203
0
С до полного удаления бурых паров двуокиси азота. Для нагревания пробирок используют
алюминиевый коллектор на 40…200 пробирок. После охлаждения пробы фильтруют через складчатый фильтр и доводят
объем фильтрата до 15 мл бидистиллированной водой.
Реактивы и растворы:
1. Вода – дистиллированная по МРТУ 688-63.
2. Азотная кислота – " ХЧ " по ГОСТу 4461-67.
3. Хлорная кислота – " ХЧ " 57 % раствор по МРТУ 6-09-6604-70.
Определение железа – Fe. Измерения выполняют в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка пла-
мени 2…3 мм над горелкой.
Аналитическая линия 248,3 нм, ширина щели – 100 мкм.
Чувствительность определения 0,15 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации – 1,6 %.
Приготовление стандартных растворов. Стандартные растворы содержат по 1, 5, 10 и 25 мкг/мл железа. Для их приго-
товления 1 г металлического железа растворяют в 100 мл HCl (1:1) при нагревании, приливают 0,5 мл азотной кислоты, ки-
пятят несколько минут, переносят в мерную колбу на 1 л и доводят водой до метки. Во все стандарты добавляют по 5 мл
раствора лантана с концентрацией 10 мг/мл для устранения влияния со стороны основы пробы.
Определение марганца – Mn. Измерения выполняют в пламени ацетилен–воздух. Высота фотометрируемого участка пламени
10 мм над горелкой.
Аналитическая линия 279,5 нм, ширина щели – 100 мкм.
Чувствительность определения 0,4 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации – 1…1,4 %. В качестве буфера
вводится лантан.
Стандартные растворы содержат 0,5, 1 и 2 мкг/мл марганца.
Определение меди – Cu. Измерения выполняют в пламени ацетилен–воздух. Высота фотометрируемого участка пламени
непосредственно над горелкой.
Аналитическая линия 324,7 нм, ширина щели – 100 мкм.
Чувствительность определения 0,2 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации – 2…1,4 %.
Стандартные растворы содержат 0,5, 1 и 2 мкг/мл меди.
Определение цинка – Zn. Измерения выполняют в пламени ацетилен-воздух. Высота фотометрируемого участка пламе-
ни 5 мм над горелкой.
Аналитическая линия 313,9 нм, ширина щели – 150 мкм.
Чувствительность определения 0,05 мкг/мл на 1 % поглощения, коэффициент вариации – 1,5…2 %.
Стандартные растворы содержат 0,5; 1; 2,5; 5 и 20 мкг/мл цинка
Определение магния – Mg. Фотометрируют пробу в пламени ацетилен–закись азота с высотой красной зоны 10…12 мм.
Высота фотометрируемого участка пламени – 8 мм от плоскости горелки.
Аналитическая линия 285,2 нм, ширина щели 100 мкм.
Анализируемые пробы разбавляются 1:10. Эталоны содержат 1; 2,5; 5 и 10 мкг/мл Mg.
Определение кальция – Ca. Фотометрируют пробу в пламени ацетилен–закись азота с высотой красной зоны 10…12 мм.
Высота фотометрируемого участка пламени – 8 мм от плоскости горелки.
Аналитическая линия 422,6 нм, ширина щели 100 мкм.
Анализируемые пробы разбавляются 1:10. Эталоны содержат 5; 10; 50 и 100 мкг/мл Ca.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) методи-
ка приготовления стандартов; 3) условия фотометрирования; 4) результаты определения элементов в растительных образ-
цах.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАНИЯ К ГЛАВЕ 3
1. Перечислите источники света (излучения), применяемые в атомно-абсорбционных приборах.
2. Можно ли применять спектрографы большой разрешающей способности типа ДФС-8, ДФС-13 для атомно-
абсорбционных определений с фотографической регистрацией спектров поглощения?
3. Назовите способы получения поглощающего столба атомов (способы атомизации), например пламенные, непламен-
ные и др.
4. В каких случаях линейная зависимость оптической плотности от концентрации нарушается, и градуировочный гра-
фик в координатах D – С искривляется?
5. Как связаны величины оптическая плотность и пропускание среды? Напишите уравнение.
6. Перечислите помехи при атомно-абсорбционных измерениях, влияющие на результаты анализа.
7. Влияют ли посторонние элементы и физические свойства раствора на результаты атомно-абсорбционного анализа?
8. Назовите способы подавления химических помех (образование труднодиссоциируемых соединений в пламени) при
атомно-абсорбционных определениях.
9. Изложите основы атомно-абсорбционного анализа с помощью графитовой кюветы.
10. Каким пользуются критерием для определения понятия "чувствительность" атомно-абсорбционных измерений и ка-
кова чувствительность метода атомной абсорбции?
11. Какими приемами и способами можно повысить чувствительность атомно-абсорбционного анализа?
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 50
- 51
- 52
- 53
- 54
- …
- следующая ›
- последняя »
