Начинающему аналитику-спектроскописту. Барсуков В.И. - 50 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Проверка неселективного поглощения для линии 313,26 нм проводится по линии 311,2 нм (молибден).
Определение вольфрама – W
I. Взвесить 1,7941 г вольфрамата натрия Na
2
WO
4
.2H
2
O, растворить в 200 мл деионизированной воды, добавить 15 мл 10
% гидроокиси натрия NaOH. Довести до 1 л в мерной колбе деионизированной водой. Хранить в полиэтиленовой посуде.
II. Взвесить 1,4472 г вольфрамата аммония (NH
4
)
10
W
12
O
41
.5H
2
O, растворить в 250 мл деионизированной воды. Довести
объем в мерной колбе до 1 л деионизированной водой. Хранить в полиэтиленовой посуде.
Полученные растворы содержат 1000 мг/л вольфрама.
Инструментальные данные. Входная щель – 5 дел, высота прохождения луча над горелкой – 20 дел, тип пламени – за-
кись азота – ацетилен, обогащенное (расход закиси азота – 4,4 л/мин, ацетилена – 3,3 л/мин).
Основная резонансная линия ………………………………..…… 255,13 нм
Резонансные линии (ослабление аналитического
сигнала в 1,8 раза) ………………………………………….…….. 268,14 нм
(ослабление в 1,8 раза) …………….… 272,44 нм
(ослабление в 1,8 раза) …………….… 294,44 нм
(ослабление в 1,9 раза) ………………. 294,70 нм
(ослабление в 2,5 раза) ………………. 400,88 нм
(ослабление в 2,5 раза) ………………. 283,14 нм
(ослабление в 2,7 раза) ………………. 287,94 нм
(ослабление в 4,0 раза) ………………. 289,60 нм
(ослабление в 10 раз) ………………... 430,31 нм
Возможно определение вольфрама по эмиссионной линии 400,88 нм в пламени закись азота – ацетилен.
Приготовление стандартного раствора, содержащего железо – Fe.
I. Взвесить 1,000 г металлического железа, поместить в химический стакан на 150 мл, добавить 20 мл 5М хлористово-
дородной кислоты и 5 мл азотной кислоты. После растворения перенести в мерную колбу и довести деионизированной во-
дой до 1 л. Хранить в полиэтиленовой посуде.
II. Взвесить 10,000 г металлического железа, перенести в химический стакан на 500 мл, добавить 100 мл 5М хлористо-
водородной кислоты и 25 мл азотной кислоты (уд.вес 1,42 г/см
3
). После растворения перенести раствор в мерную колбу и
довести объем до 1 л деионизированной водой. Раствор должен быть желтого цвета. Хранить в полиэтиленовой посуде.
Полученные растворы содержат 1000 мг/л и 10000 мг/л железа.
Приготовленные растворы переносят в полиэтиленовые стаканчики или фарфоровые тигли и проводят фотометрирова-
ние с соблюдением предложенных условий. По результатам работы составляют отчет.
Форма отчета. В журнале для практических работ должны быть представлены: 1) название и цель работы; 2) методика
приготовления стандартов; 3) условия фотометрирования; 4) результаты определения легирующих элементов; 5) рабочие
градуировочные графики.
Практическая работа 6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ
В ПОЧВЕННЫХ ОБРАЗЦАХ
Цель работы: прямое определение группы элементов в почвенных образцах методом атомно-абсорбционной пламен-
ной фотометрии.
Необходимые приборы и материалы:
1. Атомно-абсорбционный однолучевой спектрофотометр типа ААС-1N или С-302.
2. Воздушно-ацетиленовое пламя или пламя закись азота – ацетилен.
3. Однощелевая горелка.
4. Стандартные образцы.
5. Растворы анализируемых проб.
Выполнение работы
Разложение пробы. Навеску 600 мг тонко растертой в агатовой ступке почвы прокаливают в муфеле при t = 550 °С в тече-
ние четырех часов. После этого навеску помещают во фторопластовый стакан, приливают 3 мл царской водки и 15 мл 40 %-ой
HF, содержимое перемешивают тефлоновой палочкой и закрывают крышкой. Стакан ставится в металлическую обойму, плотно
завинчивается крышкой и помещается в термостат, где выдерживается при 120 °С в течение 1,5…2 ч. После охлаждения в ста-
кан добавляют 3 г борной кислоты – H
3
BO
4
, тщательно перемешивают, переносят в мерный цилиндр и доводят бидистиллиро-
ванной водой до объема 30 мл.
Эталонные растворы готовятся, в зависимости от типа почв, путем растворения по описанной выше методике стандарт-
ных эталонов почв СП-1, СП-2 или СП-3.
Реактивы:
1. Кислота азотная "ХЧ", ГОСТ 4461-67.
2. Кислота соляная " ХЧ", ГОСТ 3118-67.
3. Кислота борная ОСЧ-14-3, ТУ 6-09-597-74.
4. Кислота плавиковая ОСЧ, МРТУ 6-09-4161-67.

Страницы