Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 48 стр.

48

щелочи и начинается титрование карбоксиметильных групп; V 2 – точка, где
заканчивается титрование карбоксиметильных групп и начинает титроваться
избыток щелочи; N – нормальность кислоты; 59 – эквивалент карбоксиметильных
групп; g – масса навески.
     Количественное       определение    карбоксиметильных        групп     в
карбоксиметилированном лигнине.
     Навеску лигнина (50-200 мг) растворяют в 5 мл 0,05 н раствора гидроксида
натрия, нагревают в течение 30 мин при 85°С и после охлаждения титруют
потенциометрически 0,05 н соляной кислотой до точки перегиба (рН 7-8).
Параллельно проводят холостой опыт без навески лигнина. Количество
карбоксиметильных групп рассчитывают по формуле:

                                          (V   −V2 )⋅ N ⋅ 59
                           [CH COOH ] =
                               2
                                           1

                                                   g

где V1, V2 - объем 0,05 н НСl, пошедшей на титрование в холостом и рабочем
опытах соответственно, мл; N - фактор к титру 0,05 н НCl; g - навеска лигнина, мг.
     Методика определения растворимости продуктов карбоксиметили-
рования. Навеску карбоксиметилпроизводного массой 0,5 г помещают в
коническую колбу на 100 мл и заливают ее 50 мл дистиллированной воды. Колбу
встряхивают в течение 2 часов, затем раствор фильтруют через фильтр Шотта
(ПОР160, предварительно доведенный до постоянной массы). После осаждения
осадок в фильтре высушивают и взвешивают. Растворимость рассчитывают по
формуле:
                                   m −( m3 −m2 )
                           Р(%) = 1              ⋅100%
                                        m1

где m1 – масса навески, г; m2 – масса пустого фильтра, г; m3 – масса фильтра с
осадком, г.
     Пределы допустимого значения абсолютной погрешности результата анализа
±0.39% при доверительной вероятности P=0.95.
     Методика определения относительной вязкости. Относительную вязкость
продуктов карбоксиметилирования определяют следующим образом. Навеску
продукта массой 0,1 г, взятой с погрешностью ±0,0002 г, переносят в коническую
колбу, вместимостью 100 мл, заливают 50 мл раствора гидроксида натрия с
концентрацией 1,5 моль/л, колбу помещают на механическую магнитную мешалку
и раствор перемешивают в течение 3 ч. После этого раствор отфильтровывают.
     Полученным раствором заполняют вискозиметр ВПЖ-2 (d=0,56 мм),
выдерживают в термостате при 20°С (±0,1°С) или 30°С (±0,1°С) и определяют
время истечения раствора. Аналогично определяют время истечения раствора
гидроксида натрия с концентрацией 1,5 моль/л.
     Относительная вязкость рассчитывается по формуле:
                                          τ ,
                                    ηотн = 1
                                          τ0

где τ1 – время истечения раствора, с; τ0 – время истечения раствора гидроксида
натрия, с.