Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 46 стр.

46

          кислоте.
     6.   Степень полимеризации целлюлозы: определение степени полимеризации
          (молекулярной массы ) вискозиметрическим методом, по вязкости медно-
          аммиачного и кадоксенового растворов, в ЖВНК. Суть методов,
          особенности, достоинства и недостатки методов.
     7.   Элементный и функциональный анализы лигнина. Суть и методики
          определения карбоксильных, карбонильных, гидроксильных спиртовых,
          фенольных, метоксильных групп. Вывод формулы лигнина по данным
          элементного и функционального анализов.


ЗАДАЧА 3. ХИМИЧЕСКАЯ ПЕРЕРАБОТКА ДРЕВЕСИНЫ И ЕЕ КОМПОНЕНТОВ

Лабораторная работа 19. Карбоксиметилирование древесины,
холоцеллюлозы, целлюлозы суспензионным способом [4, 5]
      Необходимые реактивы, посуда, приборы. Исходное сырье, изопропиловый
спирт, гидроксид натрия, монохлоруксусная кислота или ее натриевая соль,
этиловый спирт 96%-ный, уксусная кислота 90%-ная, фенолфталеин, раствор
нитрата серебра, круглодонная колба, мешалка, глицериновая баня,
терморегулятор, фарфоровая ступка с пестиком, воронка Бюхнера, колба Бунзена,
водоструйный насос.
      Методика карбоксиметилирования по способу 1. В качестве исходного
сырья используют экстрагированные спирто-бензольной смесью опилки древесины
различных пород, либо выделенные из них холоцеллюлозу или целлюлозу. Навеску
5 г воздушно-сухого образца древесины энергично перемешивают в 60 мл
изопропилового спирта. Продолжая перемешивание, постепенно добавляют 40 мл
30% водного раствора NaOH и перемешивают при заданной температуре. Затем,
постепенно добавляют 6 г монохлоруксусной кислоты. Сосуд с реакционной
смесью закрывают алюминиевой фольгой, оставляют на определенное время при
заданной температуре. Полученный продукт отделяют декантацией, смешивают с
96%-ным этанолом, содержащим для нейтрализации избытка щелочи 90%-ную
уксусную кислоту до pH=5. Затем продукт декантируют, промывают 96% -ным
этанолом и сушат при 60°С.
      Примечание. Массовые соотношения посчитать для целлюлозы и
холоцеллюлозы.
      Методика карбоксиметилирования по способу 2. Навеску 10 г опилок
древесины (фракция 0.4÷0.75 мм) помещают в фарфоровую ступку, к опилкам
прибавляют 5,83 г предварительно измельченного гидроксида натрия и энергично
растирают в ступке пестиком. Затем добавляют необходимое количество
органического растворителя (10-70 мл), еще раз хорошо растирают реакционную
смесь и помещают ее в реакционную колбу, которая термостатируют при заданной
температуре (25-100°С) определенное время (0,5-4 ч).
      После этого смесь из реакционной колбы переносят в фарфоровую ступку,
добавляют требуемое количество натриевой соли монохлоруксусной кислоты,
тщательно растирают смесь пестиком до получения однородной массы. Затем смесь