Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 47 стр.

                                                                             47

переносят в реакционную колбу и термостатируют при 40°С в течение одного часа.
     Полученный продукт отмывают 96%-ным этиловым спиртом, подкисленным
90%-ой уксусной кислотой до рН=5, до отрицательной реакции на щелочь по
фенолфталеину и на хлорид-ионы с раствором нитрата серебра.


Лабораторная работа 20. Анализ продуктов карбоксиметилирования
[4, 5]
     Необходимые реактивы, посуда, приборы. Раствор гидроксида натрия 0,5 н,
0,05 н, 1,5 М, соляная кислота 0,4 н, 0,05 н, кипяченая дистиллированная вода,
этиловый спирт 70%-ный, бюкс, сушильный шкаф, эксикатор, плоскодонные колбы
с притертой пробкой на 250 мл, бюретка на 25 мл, стакан на 400 мл, кондуктометр,
рН-метр со стеклянным и хлорсеребряным электродами, колбы конические на 100
мл, фильтры Шотта (ПОР 160), вискозиметр ВПЖ-2 (d=0.56), магнитная мешалка,
термостат, встряхиватель.
     Методика определения содержания карбоксиметильных групп
     В качестве метода определения карбоксиметильных групп используют метод
кондуктометрического титрования соляной кислотой. Абсолютная суммарная
погрешность результатов измерения содержания карбоксиметильных групп
составляет ±0.6% при доверительной вероятности P = 0.95.
     Измельченный образец массой 0,3–0,4 г, средней или высокой степени
замещения, или 1 г образца с низкой степенью замещения, помещают в бюкс и
сушат в течение одного часа при температуре 100–105°С в сушильном шкафу.
После того как продукт высохнет, бюкс помещают в эксикатор для охлаждения.
Высушенный и охлажденный продукт взвешивают в бюксе с точностью до 0,0001 г.
Навеску из бюкса переносят в колбу, где в дальнейшем будет готовиться раствор, и
взвешивают пустой бюкс. Точную массу навески определяют по разности.
     В колбу, где находится навеска, добавляют 15 мл 70%-ного раствора этилового
спирта и оставляют на 10 мин. После этого в колбу добавляют 100 мл кипяченой
дистиллированной воды и 3 мл 0,5 N раствора гидроксида натрия.
     Колбу, с полученным раствором, встряхивают до полного растворения образца
или пока он не диспергируется (от 15 мин до 4 ч).
     Готовый раствор переносят в ячейку для титрования, колбу ополаскивают
50 мл дистиллированной кипяченой воды (три раза) и полученный раствор
выливают в ячейку для титрования.
     Определяют сопротивление раствора и затем начинают титрование раствора
соляной кислотой (0,4 н.) добавляя порции по 0,3-0,4 мл. После добавления каждой
порции раствора записывают значения сопротивления раствора. Когда к раствору
будет добавлено 10 мл соляной кислоты, продолжать титрование, добавляя кислоту
по 0,5 мл до общего объема 16 мл.
     По полученным данным строят график и содержание карбоксиметильных
групп определяют по формуле:
                                        (V2 −V1 ) ⋅ N ⋅ 59
                              C (%) =
                                               g

где   V1 – точка, в которой заканчивается титрование добавленной к раствору