Химия древесины и ее основных компонентов. Базарнова Н.Г. - 45 стр.

                                                                            45

сульфат натрия безводный, 3-4 круглодонных колбочки на 10 мл, 3-4 обратных
холодильника, пробирки с пришлифованными пробками, пипетка, газожидкостный
хроматограф.
     Для     определения    метоксильных     групп    в   лигнине  используют
модифицированный метод Цейзеля с использованием газожидкостной
хроматографии.
     Методика анализа. Навеску лигнина (20-50 мг) и 5 мл HI помещают в
круглодонную колбочку, снабженную эффективным обратным холодильником, к
концу которого присоединен охлаждающий палец. Смесь кипятят в течение 15 мин,
после охлаждения прибавляют через холодильник 10 мл воды и точно 10 мл CCl4.
Колбочку с холодильником энергично встряхивают для экстракции CH3I. Шприцем
отделяют слой ССl4, сливают его в пробирку и высушивают над Na2SO4 при
периодическом встряхивании. Высушенный раствор микрошприцем вводят в
хроматограф. Условия хроматографирования: детектор - катарометр; газ-
носитель - гелий (скорость потока 25 мл/мин); колонка из нержавеющей стали (3 м
× 3 мм), заполненная апиезоном L (15%) на хроматоне N; температура колонки
110°С, испарителя 150°С; скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.
     Для расчета содержания ОСН3-групп предварительно строят калибровочный
график зависимости между соотношением высот h пиков CH3I и CHCl3 и
количеством ОСН3-групп в анализируемой пробе. В качестве эталонного вещества
используют ванилин.
     Расчет содержания (%) метоксильных групп:

                                [OCH ] = aA ⋅100 ,
                                     3



где а - количество ОСН3-групп, определяемое из калибровочного графика по
найденному соотношению h CH 3I h CHCl 3 на хроматограмме, мг; А - навеска
лигнина, мг.


ВОПРОСЫ КОЛЛОКВИУМА К ЗАДАЧЕ 2
    1.   Методы       термического     анализа    древесины:    совмещенный
         термогравиметрический и дифференциальный термический анализ,
         определение эффективной энергии активации деструкции древесины по
         данным термогравиметрии. Термомеханический анализ, суть анализа,
         основные характеристики, получаемые с помощью данного метода.
    2.   Методы анализа выделенных или технических целлюлоз: определение
    3.   содержания золы, смол и жиров, остаточного лигнина, пентозанов,
         карбонильных и карбоксильных групп.
    4.   Характеристика свойств целлюлозы в растворах щелочей: набухание,
         методы определения, содержание α - целлюлозы, массовой доли
         целлюлозы растворимой в растворах щелочей различной концентрации.
    5.   Методы и методики оценки неоднородности целлюлозы по молекулярной
         массе: фракционирование методом последовательного осаждения из
         растворов в кадоксене, методом суммирующего растворения в фосфорной