Аналитическая химия и физико-химические методы анализа качественный анализ. Часть 2. Белова Т.П - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

КамчатГТУ | Петропавловск-Камчатский

Составители: 

Рубрика: 

29
2CuSO
4
+ K
4
[Fe(CN)
6
] = Cu
2
[Fe(CN)
6
]↓ + 2K
2
SO
4
ОПЫТ № 5. В пробирку наливают 2-3 капли раствора сульфата ме-
ди, 5-6 капель воды и 1-2 капли раствора гексацианоферрата (II) калия.
Выпадает темно-бурый осадок.
4.2.4. Реакция окрашивания пламени
Бесцветное пламя горелки окрашивается солями меди в зеленый
цвет.
4.3. Реакции катиона Cd
2+
4.3.1. Реакция с сероводородом
Сероводород в уксуснокислой среде с катионом кадмия дает жел-
тый осадок сульфида кадмия:
CdCl
2
+ H
2
S → CdS↓ + 2HCl
Так как открытию катионов кадмия мешают другие катионы шес-
той группы, реакцию можно проводить следующим образом.
ОПЫТ № 6. В пробирку берут 3-4 капли раствора, содержащего ка-
тион кадмия, добавляют 5 капель серной кислоты и 2-3 кристаллика
тиосульфата натрия и нагревают на водяной бане 2-3 минуты. При этом
сульфид ртути и сульфид меди выпадают в осад
ок, а в растворе остают-
ся катионы кобальта, никеля и кадмия. Осадок центрифугируют. В дру-
гую пробирку наливают 5-6 капель сероводородной воды и добавляют
2-3 капли центрифугата. При наличии катиона Cd
2+
сейчас же выпадает
желтый осадок CdS. Проверьте его растворимость в соляной и уксусной
кислотах.
Реакцию проводят в уксусной среде. Окислители мешают осущест-
влению реакции.
4.3.2. Реакция с тиомочевиной
Тиомочевина с солями кадмия образует легкорастворимые ком-
плексные соли:
CdCl
2
+ 4CS(NH
2
)
2
= [Cd(CSN
2
H
4
)
4
]Cl
2
Комплексные соли кадмия легко разлагаются сероводородом даже
при избытке тиомочевины. Комплексы других катионов устойчивы.
ОПЫТ № 7. В пробирку наливают 3-4 капли раствора соли кадмия,
добавляют 3-4 кристаллика тиомочевины, перемешивают палочкой, да-
ют постоять 2-3 минуты и затем добавляют 5-6 капель сероводородной
воды. В присутствии ионов кадмия выпадает желто-оранжевый осадок.
30
Эта реакция позволяет открывать ио
ны Cd
2+
в присутствии ионов
Сu
2+
, которые дают прочный тиомочевинный комплекс.
4.4. Реакции катиона Co
2+
4.4.1. Реакции с роданидом аммония
Роданид аммония (или калия) образует с катионом Co
2+
комплекс-
ную соль:
СoCl
2
+ 4NH
4
CNS = (NH
4
)
2
[Co(CNS)
4
] + 2NH
4
Cl
Тетрароданокобальтат аммония имеет красивую сине-голубую ок-
раску; ион [Co(CNS)
4
]
2-
неустойчив и легко распадается в водных рас-
творах. Но если к раствору прибавить амиловый спирт или его смесь с
эфиром и взболтать, то это комплексное соединение переходит в орга-
ническую фазу и окрашивает ее в синий цвет. Для уменьшения диссо-
циации комплексного иона следует добавлять избыток роданида.
ОПЫТ № 8. В пробирку наливают 3 ка
пли раствора соли кобальта,
добавляют 8-10 капель насыщенного раствора роданида аммония, 5-6
капель смеси амилового спирта с эфиром и взбалтывают. Окрашивание
верхнего слоя в ярко-синий цвет – признак присутствия катионов ко-
бальта.
Открытию катиона Co
2+
мешает присутствие катионов Cu
2+
, Fe
3+
,
Bi
3+
, поэтому используют капельный метод, позволяющий открывать
катион кобальта в присутствии катионов всех аналитических групп.
ОПЫТ № 9. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю на-
сыщенного раствора роданида аммония, а на полученное пятно – каплю
исследуемого раствора. Бумажку выдерживают в парах аммиака и под-
сушивают. Если имеется катион кобальта, то периферическая часть пят-
на ок
рашивается в синий цвет.
4.4.2. Реакция с тетрародано (II) меркуриатом аммония
Тетрароданомеркуриат аммония при действии на катион кобальта
образует синий осадок комплексной соли. Выпадение осадка ускоряется
в присутствии катионов цинка:
2(NH
4
)
2
[Hg(CNS)
4
] + ZnSO
4
+ CoSO
4
→
Zn[Hg(CNS)
4
]•Co[Hg(CNS)
4
] + (NH
4
)2SO
4
Проведению реакции мешают катионы Cu
2+
, Fe
3+
, Ni
2+
. 
    2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] = Cu2[Fe(CN)6]↓ + 2K2SO4
                                                                            Эта реакция позволяет открывать ионы Cd2+ в присутствии ионов
     ОПЫТ № 5. В пробирку наливают 2-3 капли раствора сульфата ме-         2+
                                                                         Сu , которые дают прочный тиомочевинный комплекс.
ди, 5-6 капель воды и 1-2 капли раствора гексацианоферрата (II) калия.
Выпадает темно-бурый осадок.
    4.2.4. Реакция окрашивания пламени                                          4.4. Реакции катиона Co2+

    Бесцветное пламя горелки окрашивается солями меди в зеленый                 4.4.1. Реакции с роданидом аммония
цвет.                                                                        Роданид аммония (или калия) образует с катионом Co2+ комплекс-
    4.3. Реакции катиона Cd2+                                            ную соль:

    4.3.1. Реакция с сероводородом                                              СoCl2 + 4NH4CNS = (NH4)2[Co(CNS)4] + 2NH4Cl

    Сероводород в уксуснокислой среде с катионом кадмия дает жел-            Тетрароданокобальтат аммония имеет красивую сине-голубую ок-
тый осадок сульфида кадмия:                                              раску; ион [Co(CNS)4]2- неустойчив и легко распадается в водных рас-
                                                                         творах. Но если к раствору прибавить амиловый спирт или его смесь с
    CdCl2 + H2S → CdS↓ + 2HCl                                            эфиром и взболтать, то это комплексное соединение переходит в орга-
     Так как открытию катионов кадмия мешают другие катионы шес-         ническую фазу и окрашивает ее в синий цвет. Для уменьшения диссо-
той группы, реакцию можно проводить следующим образом.                   циации комплексного иона следует добавлять избыток роданида.

     ОПЫТ № 6. В пробирку берут 3-4 капли раствора, содержащего ка-          ОПЫТ № 8. В пробирку наливают 3 капли раствора соли кобальта,
тион кадмия, добавляют 5 капель серной кислоты и 2-3 кристаллика         добавляют 8-10 капель насыщенного раствора роданида аммония, 5-6
тиосульфата натрия и нагревают на водяной бане 2-3 минуты. При этом      капель смеси амилового спирта с эфиром и взбалтывают. Окрашивание
сульфид ртути и сульфид меди выпадают в осадок, а в растворе остают-     верхнего слоя в ярко-синий цвет – признак присутствия катионов ко-
ся катионы кобальта, никеля и кадмия. Осадок центрифугируют. В дру-      бальта.
гую пробирку наливают 5-6 капель сероводородной воды и добавляют             Открытию катиона Co2+ мешает присутствие катионов Cu2+, Fe3+,
2-3 капли центрифугата. При наличии катиона Cd2+ сейчас же выпадает        3+
                                                                         Bi , поэтому используют капельный метод, позволяющий открывать
желтый осадок CdS. Проверьте его растворимость в соляной и уксусной      катион кобальта в присутствии катионов всех аналитических групп.
кислотах.
                                                                              ОПЫТ № 9. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю на-
    Реакцию проводят в уксусной среде. Окислители мешают осущест-        сыщенного раствора роданида аммония, а на полученное пятно – каплю
влению реакции.                                                          исследуемого раствора. Бумажку выдерживают в парах аммиака и под-
    4.3.2. Реакция с тиомочевиной                                        сушивают. Если имеется катион кобальта, то периферическая часть пят-
                                                                         на окрашивается в синий цвет.
    Тиомочевина с солями кадмия образует легкорастворимые ком-
плексные соли:                                                                  4.4.2. Реакция с тетрародано (II) меркуриатом аммония

    CdCl2 + 4CS(NH2)2 = [Cd(CSN2H4)4]Cl2                                     Тетрароданомеркуриат аммония при действии на катион кобальта
                                                                         образует синий осадок комплексной соли. Выпадение осадка ускоряется
    Комплексные соли кадмия легко разлагаются сероводородом даже         в присутствии катионов цинка:
при избытке тиомочевины. Комплексы других катионов устойчивы.
                                                                                2(NH4)2[Hg(CNS)4] + ZnSO4 + CoSO4 →
    ОПЫТ № 7. В пробирку наливают 3-4 капли раствора соли кадмия,
добавляют 3-4 кристаллика тиомочевины, перемешивают палочкой, да-                                           Zn[Hg(CNS)4]•Co[Hg(CNS)4] + (NH4)2SO4
ют постоять 2-3 минуты и затем добавляют 5-6 капель сероводородной              Проведению реакции мешают катионы Cu2+, Fe3+, Ni2+.
воды. В присутствии ионов кадмия выпадает желто-оранжевый осадок.
                                    29                                                                         30

Страницы