Аналитическая химия и физико-химические методы анализа качественный анализ. Часть 2. Белова Т.П - 16 стр.

    ОПЫТ № 10. В пробирку берут 2-3 капли раствора тетрародано-          этого берут 3-4 капли испытуемого раствора, прибавляют 2 капли рас-
меркуриата аммония, прибавляют 2 капли 2н раствора серной кислоты и      твора щелочи, и образовавшийся осадок нагревают 5 минут на водяной
2 капли раствора сульфата цинка, затем наносят 2 капли соли кобальта.    бане. В присутствии катиона меди осадок приобретает черный цвет
Перемешивают стеклянной палочкой. При наличии катиона кобальта           вследствие образования CuO. Затем добавляют 6 капель раствора хлори-
выпадает осадок сине-голубого цвета.                                     да аммония, перемешивают палочкой и центрифугируют. Центрифугат
                                                                         отделяют и осадок обрабатывают 3-4 каплями азотной кислоты. К полу-
                                                                         ченному раствору прибавляют 8-10 капель концентрированного раство-
    4.5. Реакции катиона Ni2+                                            ра аммиака. В присутствии катионов меди раствор окрашивается в ла-
    В водных растворах соли никеля имеют зеленую окраску.                зурно-синий цвет.

    4.5.1. Реакции с диметилглиоксимом                                       Открытие катионов Hg2+ производится из общего раствора иоди-
                                                                         дом калия или восстановлением до металлической ртути на медной пла-
    Диметилглиоксим (реактив Чугаева) в аммиачной среде дает с ка-       стинке.
тионом никеля осадок внутрикомплексной соли.
                                                                             Открытие катиона кадмия удобно и надежно проводить с серово-
    ОПЫТ № 11. В пробирку вносят 4 капли соли никеля, добавляют 1-       дородной водой или тиосульфатом натрия.
2 капли пероксида водорода для окисления Fe2+ в Fe3+ и 5-6 капель кон-
центрированного раствора аммиака; осадок (если он не растворился)            Открытие катионов кобальта проводится роданидом аммония.
центрифугируют.                                                              Открытие катионов никеля проводится реакцией Чугаева с диме-
    Одну каплю раствора помещают в фарфоровую чашку и добавляют          тилглиоксимом.
1 каплю диметилглиоксима. Если присутствует катион никеля, то рас-
твор окрашивается в интенсивный розовый цвет, а затем выпадает крас-
ный осадок.                                                                  4.6.2.Систематический ход анализа

     Реакция протекает при рН = 6-9 (аммиачная среда). При наличии            К исследуемому раствору добавляют раствор аммиака и при нагре-
катионов Fe2+ их предварительно окисляют пероксидом водорода до          вании выделяют осадок гидроксохлорида кобальта и хлорида мерку-
Fe3+. Катионы меди и кобальта мешают проведению реакции, так как         раммония. Осадок обрабатывают серной кислотой и в фильтрате откры-
они образуют с диметилглиоксимом окрашенные соединения.                  вают катион кобальта с роданидом аммония, в осадке после растворения
                                                                         в азотной кислоте ион ртути реакциями с иодидом калия и медью. Из
    ОПЫТ № 12. Реакцию можно проводить капельным методом. На             центрифугата после охлаждения кобальта и ртути добавлением тио-
полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора гидрофосфата        сульфата натрия осаждают CuS, который растворяют в азотной кислоте
натрия, затем в центр пятна – каплю испытуемого раствора и каплю пе-     и открывают медь реакцией с раствором аммиака. В центрифугате после
роксида водорода, после чего добавляют еще каплю гидрофосфата на-        осаждения CuS открывают никель реакцией с диметилглиоксимом.
трия и каплю диметилглиоксима. В присутствии катиона никеля все
пятно или его периферическая часть окрашивается в розово – красный
цвет.                                                                        5. Содержание отчета
                                                                              5.1. Уравнение частных реакцией катионов пятой группы должны
    4.6. Ход анализа смеси катионов шестой группы                        быть написаны в полном и сокращенном ионном видах, окислительно-
                                                                         восстановительные реакции должны быть представлены методом элек-
    4.6.1.Анализ дробным методом                                         тронно-ионного баланса.
    Открытие катиона меди целесообразно проводить действием кон-             5.2. Необходимо составить свободную таблицу частных реакций
центрированного раствора аммиака. Если окраска получается не доста-      катионов пятой группы.
точно характерной для катиона меди, можно провести проверку. Для
                                 31                                                                      32