Аналитическая химия и физико-химические методы анализа качественный анализ. Часть 2. Белова Т.П - 17 стр.

UptoLike

Составители: 

33
5.3. Схема систематического анализа смеси катионов пятой группы
должна быть представлена в графическом виде.
6. Вопросы для самопроверки
6.1. На чем основано отделение катионов Co
2+
и Hg
2+
от остальных
катионов шестой группы?
6.2. Что образуется при действии на катионы шестой группы рас-
творов аммиака (при недостатке и избытке) и едких щелочей?
6.3. Обоснуйте открытие катионов Co
2+
роданидом аммония?
6.4. Напишите выражение для константы нестойкости для аммиа-
катного комплекса меди (II).
Лабораторная работа 10, 11
АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ЧЕТВЕРТОЙ, ПЯТОЙ И
ШЕСТОЙ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП
(учебная и контрольная задачи)
1. Цель работы
Изучить ход анализа катионов четвертой, пятой и шестой аналити-
ческих групп.
2. Задание
2.1 Провести анализ смеси катионов дробным ме
тодом.
2.2. Провести систематический ход анализа смеси катионов.
2.3. Составить отчет.
3. Теоретическая часть
Большинство катионов, относящихся к четвертой, пятой и шестой
группам, можно открыть дробным методом анализа, применяя маски-
ровку ионов. Дробный метод анализа основан на применении реакций,
34
при помощи которых можно в любой последовательности обнаружить
ионы в отдел
ьных пропорциях пробы, не прибегая к их разделению.
Преимуществом данного метода, детально разработанного Тананаевым,
является его быстрота. Метод заключается в том, что отдельные не-
большие пробы исследуемого раствора обрабатывают такими реактива-
ми или их смесями, чтобы устранить влияние всех ионов, мешающих
открытию искомых катионов, для открытия которых используются вы-
сокочувствительные специфические реакции. Влияни
е посторонних ио-
нов устраняют с использованием комплексообразователей, окислителей,
восстановителей, веществ, образующих с мешающими ионами трудно
растворимые осадки и т.д. Этот прием называется маскировкой мешаю-
щих ионов. В качестве маскирующих неорганических веществ приме-
няют цианиды, роданиды, фториды, фосфаты и тиосульфаты щелочных
металлов и аммония. Органические вещества, используемые для маски-
ро
вки ионов, применяются, главным образом, как комплексообразовате-
ли и восстановители. К ним относятся аскорбиновая, щавелевая, винная,
лимонная, салициловая кислоты и их соли. Одним из важнейших усло-
вий успешной маскировки является рН раствора. Так, при открытии ко-
бальта роданидом аммония необходимо устранить мешающее влияние
катиона Fe
3+
, который образует с роданидом соединение кровавокрас-
ного цвета, и поэтому синее окрашивание, вызываемое кобальтом, ста-
новится незаметным. С целью маскировки Fe
3+
к исследуемому раствору
добавляют фториды, фосфаты или оксалаты щелочных металлов, обра-
зующие с ионами Fe
3+
в сильнокислой среде устойчивые комплексные
анионы:
[FeF
6
]
3-
, [Fe(PO
4
)
2
]
3-
, [Fe(C
2
O
4
)
3
]
3-
,
не мешают открытию кобальта.
Каждый из катионов четвертой, пятой и шестой аналитической
групп может быть обнаружен из отдельных проб в присутствии осталь-
ных катионов или после предварительной обработки отдельных порций
испытуемого раствора. Поэтому при исследовании смеси катионов этих
групп используют как дробный, так и систематический ход анализа.
4. Порядок выполнения работы
4.
1. Дробный метод анализа смеси катионов четвертой, пятой и
шестой аналитических групп
4.1.1.Открытие катионов Fe
2+
и Fe
3+
    5.3. Схема систематического анализа смеси катионов пятой группы
должна быть представлена в графическом виде.                           при помощи которых можно в любой последовательности обнаружить
                                                                       ионы в отдельных пропорциях пробы, не прибегая к их разделению.
                                                                       Преимуществом данного метода, детально разработанного Тананаевым,
    6. Вопросы для самопроверки                                        является его быстрота. Метод заключается в том, что отдельные не-
                                                                       большие пробы исследуемого раствора обрабатывают такими реактива-
    6.1. На чем основано отделение катионов Co2+ и Hg2+ от остальных   ми или их смесями, чтобы устранить влияние всех ионов, мешающих
катионов шестой группы?                                                открытию искомых катионов, для открытия которых используются вы-
    6.2. Что образуется при действии на катионы шестой группы рас-     сокочувствительные специфические реакции. Влияние посторонних ио-
творов аммиака (при недостатке и избытке) и едких щелочей?             нов устраняют с использованием комплексообразователей, окислителей,
                                                                       восстановителей, веществ, образующих с мешающими ионами трудно
    6.3. Обоснуйте открытие катионов Co2+ роданидом аммония?           растворимые осадки и т.д. Этот прием называется маскировкой мешаю-
                                                                       щих ионов. В качестве маскирующих неорганических веществ приме-
    6.4. Напишите выражение для константы нестойкости для аммиа-
                                                                       няют цианиды, роданиды, фториды, фосфаты и тиосульфаты щелочных
катного комплекса меди (II).
                                                                       металлов и аммония. Органические вещества, используемые для маски-
                                                                       ровки ионов, применяются, главным образом, как комплексообразовате-
                                                                       ли и восстановители. К ним относятся аскорбиновая, щавелевая, винная,
                      Лабораторная работа №10, 11
                                                                       лимонная, салициловая кислоты и их соли. Одним из важнейших усло-
       АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ЧЕТВЕРТОЙ, ПЯТОЙ И                        вий успешной маскировки является рН раствора. Так, при открытии ко-
           ШЕСТОЙ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП                                  бальта роданидом аммония необходимо устранить мешающее влияние
                                                                       катиона Fe3+, который образует с роданидом соединение кроваво – крас-
                     (учебная и контрольная задачи)                    ного цвета, и поэтому синее окрашивание, вызываемое кобальтом, ста-
                                                                       новится незаметным. С целью маскировки Fe3+ к исследуемому раствору
                                                                       добавляют фториды, фосфаты или оксалаты щелочных металлов, обра-
    1. Цель работы                                                     зующие с ионами Fe3+ в сильнокислой среде устойчивые комплексные
    Изучить ход анализа катионов четвертой, пятой и шестой аналити-    анионы:
ческих групп.                                                              [FeF6]3-, [Fe(PO4)2]3-, [Fe(C2O4)3]3-,
                                                                           не мешают открытию кобальта.
    2. Задание                                                             Каждый из катионов четвертой, пятой и шестой аналитической
                                                                       групп может быть обнаружен из отдельных проб в присутствии осталь-
                                                                       ных катионов или после предварительной обработки отдельных порций
    2.1 Провести анализ смеси катионов дробным методом.                испытуемого раствора. Поэтому при исследовании смеси катионов этих
    2.2. Провести систематический ход анализа смеси катионов.          групп используют как дробный, так и систематический ход анализа.
    2.3. Составить отчет.
                                                                           4. Порядок выполнения работы
    3. Теоретическая часть                                                 4.1. Дробный метод анализа смеси катионов четвертой, пятой и
                                                                       шестой аналитических групп
    Большинство катионов, относящихся к четвертой, пятой и шестой
группам, можно открыть дробным методом анализа, применяя маски-            4.1.1.Открытие катионов Fe2+ и Fe3+
ровку ионов. Дробный метод анализа основан на применении реакций,
                                  33                                                                         34