Аналитическая химия и физико-химические методы анализа качественный анализ. Часть 2. Белова Т.П - 18 стр.

UptoLike

Составители: 

35
Катион Fe
2+
можно открыть раствором K
3
[Fe(CN)
6
] в кислой среде,
а катионы Fe
3+
раствором K
4
[Fe(CN)
6
].
4.1.2. Открытие катиона Al
3+
На полоску фильтровальной бумаги помещают 1-2 капли раствора
гексациано (II) феррата, в центре пятна помещают каплю исследуемого
раствора, слегка подсушивают в потоке теплого воздуха и добавляют 1-2
капли 0,1 % раствора ализарина. После этого обрабатывают бумагу па-
рами аммиака. Пятно окрашивается в фиолетовый цвет. Затем пятно
смачивают каплей 1н раствора уксусной кислоты и высушивают. При
наличии катиона Al
3+
появляется красное пятно.
4.1.3. Открытие катиона Cr
3+
К 3-4 каплям исследуемого раствора добавляют 5-7 капель раствора
гидроксида калия и 3-4 капли пер оксида водорода и нагревают на водя-
ной бане, до тех пор, пока зеленая окраска не перейдет в желтую. Поло-
вину раствора переносят в другую пробирку, охлаждают, добавляют 2н
раствор азотной кислоты до кислой реакции на лакмус, снова добавляют
2 капли пероксида водорода и 5 капель смеси изо
амилового спирта и
эфира и взбалтывают. При наличии катиона хрома органическая фаза
окрашивается в синий цвет.
4.1.4. Открытие катиона Zn
2+
В фарфоровую чашку наливают 2-3 капли испытуемого раствора,
1мл смеси 2н уксусной кислоты и 2н ацетата натрия, 4-5 капель 1н рас-
твора тиосульфата натрия и 1 мл раствора дитизона в хлороформе или
четыреххлористом углероде, перемешивают раствор. При наличии ка-
тиона цинка органическая фаза окрашивается в красный цвет.
4.1.5. Открытие катиона Mn
2+
Катион марганца определяют путем его окисления до перманганата
при помощи сурика Pb
3
O
4
или диоксида свинца PbO
2
.
4.1.6. Открытие катиона Mg
2+
Катион магния удобно открывать при помощи магнезона (I) или
магнезона (II), а так же микрокристаллоскопической реакцией с гидро-
фосфатом натрия. При обнаружении катиона магния магнезоном посту-
пают следующим образом: на предметное стекло наносят 2-3 капли ис-
следуемого раствора и 1 каплю реактива. При наличии катиона магния
появляется синий осадок или посинение раствора. Если смесь окраши-
вается в желтый цвет, доба
вляют 2-3 капли 2н раствора гидроксида на-
трия.
36
4.1.7. Открытие катионов Sb
3+
и Sb
5+
К 2-3 каплям раствора добавляют 10 капель воды, перемешивают и
наблюдают продукты реакции гидролиза. Образование осадка указывает
на наличие катионов Sb
3+
и (или) Sb
5+
.
4.1.8. Открытие катионов Sn
2+
и Sn
4+
Для открытия катиона Sn
2+
используется реакция восстановления
катионом олова солей висмута. При наличии в растворе ионов Sb
3+
ре-
акцию проводят в присутствии анилина. Для открытия катиона Sn
4+
ис-
пользуется реакция его восстановления до двухвалентного металличе-
ским магнием или железом с последующим открытием Sn
2+
.
4.1.9. Открытие катиона Bi
3+
В отсутствии катионов Sb
2+
и Hg
2+
катион висмута открывают хло-
ридом олова SnCl
2
в щелочной среде. В присутствии этих катионов ка-
тион висмута открывают следующим образом. В пробирку помещают 6
капель анализируемого раствора. Добавляют 5-7 капель 2н раствора
серной кислоты и бросают 2-3 кристаллика тиосульфата натрия; нагре-
вают на кипящей водяной бане 4-5 минут. Осадок отделяют. Обрабаты-
вают его 10 каплями разбавленной азотной кислоты и центрифугируют.
В цнтрифугате открывают ка
тион висмута любой частной реакцией.
4.1.10. Открытие катиона Co
2+
Катион кобальта открывают капельным методом на фильтроваль-
ной бумаге концентрированным раствором роданида аммония с предва-
рительной маскировкой катиона Fe
3+
фосфорной кислотой.
4.1.11. Открытие катиона Ni
2+
Катион никеля открывают реакцией с диметилглиоксимом.
4.1.12. Открытие катиона Cd
2+
В пробирку наливают 2-3 капли исследуемого раствора, добавляют
3-4 капли 2н раствора серной кислоты, добавляют 1-2 кристаллика тио-
сульфата натрия, нагревают 5 минут на водяной бане и центрифугиру-
ют. На полоску фильтровальной бумаги наносят 2-3 капли центрифугата
и выдерживают над склянкой с сероводородной водой. В присутствии
катиона кадмия появляется желтое окрашивание.
4.1.13. Открытие катиона Cu
2+
Катион меди открывают действием раствора аммиака.
4.1.14. Открытие катиона Hg
2+
     Катион Fe2+ можно открыть раствором K3[Fe(CN)6] в кислой среде,         4.1.7. Открытие катионов Sb3+ и Sb5+
а катионы Fe3+ раствором K4[Fe(CN)6].
                                                                              К 2-3 каплям раствора добавляют 10 капель воды, перемешивают и
    4.1.2. Открытие катиона Al3+                                         наблюдают продукты реакции гидролиза. Образование осадка указывает
                                                                         на наличие катионов Sb3+ и (или) Sb5+.
    На полоску фильтровальной бумаги помещают 1-2 капли раствора
гексациано (II) феррата, в центре пятна помещают каплю исследуемого          4.1.8. Открытие катионов Sn2+ и Sn4+
раствора, слегка подсушивают в потоке теплого воздуха и добавляют 1-2
                                                                             Для открытия катиона Sn2+ используется реакция восстановления
капли 0,1 % раствора ализарина. После этого обрабатывают бумагу па-
                                                                         катионом олова солей висмута. При наличии в растворе ионов Sb3+ ре-
рами аммиака. Пятно окрашивается в фиолетовый цвет. Затем пятно
                                                                         акцию проводят в присутствии анилина. Для открытия катиона Sn4+ ис-
смачивают каплей 1н раствора уксусной кислоты и высушивают. При
                                                                         пользуется реакция его восстановления до двухвалентного металличе-
наличии катиона Al3+ появляется красное пятно.
                                                                         ским магнием или железом с последующим открытием Sn2+.
    4.1.3. Открытие катиона Cr3+
                                                                             4.1.9. Открытие катиона Bi3+
    К 3-4 каплям исследуемого раствора добавляют 5-7 капель раствора
                                                                             В отсутствии катионов Sb2+ и Hg2+ катион висмута открывают хло-
гидроксида калия и 3-4 капли пер оксида водорода и нагревают на водя-
                                                                         ридом олова SnCl2 в щелочной среде. В присутствии этих катионов ка-
ной бане, до тех пор, пока зеленая окраска не перейдет в желтую. Поло-
                                                                         тион висмута открывают следующим образом. В пробирку помещают 6
вину раствора переносят в другую пробирку, охлаждают, добавляют 2н
                                                                         капель анализируемого раствора. Добавляют 5-7 капель 2н раствора
раствор азотной кислоты до кислой реакции на лакмус, снова добавляют
                                                                         серной кислоты и бросают 2-3 кристаллика тиосульфата натрия; нагре-
2 капли пероксида водорода и 5 капель смеси изоамилового спирта и
                                                                         вают на кипящей водяной бане 4-5 минут. Осадок отделяют. Обрабаты-
эфира и взбалтывают. При наличии катиона хрома органическая фаза
                                                                         вают его 10 каплями разбавленной азотной кислоты и центрифугируют.
окрашивается в синий цвет.
                                                                         В цнтрифугате открывают катион висмута любой частной реакцией.
    4.1.4. Открытие катиона Zn2+
                                                                             4.1.10. Открытие катиона Co2+
    В фарфоровую чашку наливают 2-3 капли испытуемого раствора,
                                                                             Катион кобальта открывают капельным методом на фильтроваль-
1мл смеси 2н уксусной кислоты и 2н ацетата натрия, 4-5 капель 1н рас-
                                                                         ной бумаге концентрированным раствором роданида аммония с предва-
твора тиосульфата натрия и 1 мл раствора дитизона в хлороформе или
                                                                         рительной маскировкой катиона Fe3+ фосфорной кислотой.
четыреххлористом углероде, перемешивают раствор. При наличии ка-
тиона цинка органическая фаза окрашивается в красный цвет.                   4.1.11. Открытие катиона Ni2+
    4.1.5. Открытие катиона Mn2+                                             Катион никеля открывают реакцией с диметилглиоксимом.
    Катион марганца определяют путем его окисления до перманганата           4.1.12. Открытие катиона Cd2+
при помощи сурика Pb3O4 или диоксида свинца PbO2.
                                                                              В пробирку наливают 2-3 капли исследуемого раствора, добавляют
    4.1.6. Открытие катиона Mg2+                                         3-4 капли 2н раствора серной кислоты, добавляют 1-2 кристаллика тио-
                                                                         сульфата натрия, нагревают 5 минут на водяной бане и центрифугиру-
    Катион магния удобно открывать при помощи магнезона (I) или
                                                                         ют. На полоску фильтровальной бумаги наносят 2-3 капли центрифугата
магнезона (II), а так же микрокристаллоскопической реакцией с гидро-
                                                                         и выдерживают над склянкой с сероводородной водой. В присутствии
фосфатом натрия. При обнаружении катиона магния магнезоном посту-
                                                                         катиона кадмия появляется желтое окрашивание.
пают следующим образом: на предметное стекло наносят 2-3 капли ис-
следуемого раствора и 1 каплю реактива. При наличии катиона магния           4.1.13. Открытие катиона Cu2+
появляется синий осадок или посинение раствора. Если смесь окраши-
                                                                             Катион меди открывают действием раствора аммиака.
вается в желтый цвет, добавляют 2-3 капли 2н раствора гидроксида на-
трия.                                                                        4.1.14. Открытие катиона Hg2+

                                   35                                                                        36