Составители:
Рубрика:
37
Катион Hg
2+
открывают при помощи реакции с иодидом калия или
хлоридом олова SnCl
2
в присутствии анилина.
4.2. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой, пя-
той и шестой аналитических групп.
4.2.1. В отдельных пробах раствора открывают катионы Fe
2+
и
Fe
3+
реакциями с соответствующими ферроцианидами калия, а Sb
3+
-
прибавлением воды (протекает гидролиз).
4.2.2. Если анализируемый раствор содержит осадок, то раствор
размешивают, берут 30-40 капель в коническую пробирку, добавляют 8
капель 2н раствора азотной кислоты, перемешивают стеклянной палоч-
кой и нагревают 5-6 минут на водяной бане. Если осадок не растворился,
обращают внимание на его цвет.
Если после нагревания осадок стал черным или темно – се
рым, в
нем кроме Sb
3+
могут присутствовать восстановленные висмут и ртуть.
В этом случае осадок переносят в фарфоровую чашку, растворяют 4-6
каплях концентрированной азотной кислоты, разбавляют 5-7 каплями
дистиллированной воды и открывают катионы Sb
3+
, Sb
5+
, Hg
2+
и Bi
3+
частными реакциями.
Если после нагревания осадок не имеет черного цвета, его центри-
фугируют, промывают разбавленной азотной и затем добавляют не-
сколько капель сероводородной воды. При наличии катионов Sb
3+
оса-
док окрашивается в оранжево – красный цвет.
Если осадок растворяется в разбавленной азотной кислоте полно-
стью, к определению катионов четвертой аналитической группы при-
ступают без предварительных испытаний.
К исследуемому раствору добавляют по каплям раствор гидроксида
натрия до щелочной реакции (рН = 9-10), 5-6 капель пероксида водоро-
да, нагревают 2-3 минуты на водяной бане и центрифугируют. Пр
и этом
в растворе (I) остаются катионы четвертой группы, а катионы пятой и
шестой групп переходят в осадок (I) в виде гидроксидов.
4.2.3. Центрифугат (I), содержащий катионы четвертой группы ней-
трализуют соляной кислотой до рН = 3-4 и анализируют как в лабора-
торной работе № 7 «Систематический анализ катионов четвертой анали-
тической группы».
4.2.4. Осадок (I) растворяют в азотн
ой кислоте, нагревают, добав-
ляют в избытке 25 % раствор аммиака, несколько кристаллов нитрата
аммония и перемешивают стеклянной палочкой. Смесь нагревают на
водяной бане и центрифугируют. В центрифугате (II) содержатся катио-
38
ны шестой группы и частично Mg
2+
, в осадке (II) – катионы пятой груп-
пы.
4.2.5. Осадок (II), содержащий гидроксиды катионов пятой группы,
растворяют в соляной кислоте и анализируют согласно схеме система-
тического анализа смеси катионов пятой группы (лабораторная работа
№ 8 «Анализ катионов пятой аналитической группы»).
4.2.6. Центрифугат (II), содержащий смесь катионов шестой группы
в виде аммиакатов, делят на две части. В отдельной п
робе открывают
Mg
2+
с гидрофосфатом натрия или магнезоном, остальной раствор под-
кисляют 2н HCl до рН = 3-4 и в нем определяют катионы шестой груп-
пы, как указано в работе №6 «анализ катионов шестой аналитической
группы».
5. Содержание отчета
5.1. Конспект систематического хода анализа смеси катионов чет-
вертой, пятой и шестой аналитической групп.
5.2. Конспект дробного хода анализа смеси кати
онов четвертой, пя-
той и шестой групп.
5.3. Конспект контрольного определения.
5.4. Заключение и выводы.
6. Вопросы для самопроверки
6.1. Что является групповым реагентом на катионы четвертой ана-
литической группы? Какие соединения образуются при действии груп-
пового реагента на катионы четвертой группы?
6.2. Что является групповым реагентом на катионы пятой группы?
Какие соедин
ения образуются при действии группового реагента на ка-
тионы пятой группы?
6.3. Какие соединения образуются при действии гидроксида аммо-
ния на катионы шестой аналитической группы?
6.4. Что такое маскировка? Какие вещества применяются для мас-
кировки? Какие явления при этом наблюдаются?
6.5. Как открыть ионы Co
2+
в присутствии ионов Fe
3+
?
6.6. Как открыть ион Bi
3+
в присутствии ионов Hg
2+
и Sb
3+
?
6.7. Как открыть ион Zn
2+
в присутствии других катионов?
Катион Hg2+ открывают при помощи реакции с иодидом калия или ны шестой группы и частично Mg2+, в осадке (II) – катионы пятой груп-
хлоридом олова SnCl2 в присутствии анилина. пы.
4.2. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой, пя- 4.2.5. Осадок (II), содержащий гидроксиды катионов пятой группы,
той и шестой аналитических групп. растворяют в соляной кислоте и анализируют согласно схеме система-
тического анализа смеси катионов пятой группы (лабораторная работа
4.2.1. В отдельных пробах раствора открывают катионы Fe2+ и № 8 «Анализ катионов пятой аналитической группы»).
Fe реакциями с соответствующими ферроцианидами калия, а Sb3+ -
3+
прибавлением воды (протекает гидролиз). 4.2.6. Центрифугат (II), содержащий смесь катионов шестой группы
в виде аммиакатов, делят на две части. В отдельной пробе открывают
4.2.2. Если анализируемый раствор содержит осадок, то раствор Mg2+ с гидрофосфатом натрия или магнезоном, остальной раствор под-
размешивают, берут 30-40 капель в коническую пробирку, добавляют 8 кисляют 2н HCl до рН = 3-4 и в нем определяют катионы шестой груп-
капель 2н раствора азотной кислоты, перемешивают стеклянной палоч- пы, как указано в работе №6 «анализ катионов шестой аналитической
кой и нагревают 5-6 минут на водяной бане. Если осадок не растворился, группы».
обращают внимание на его цвет.
Если после нагревания осадок стал черным или темно – серым, в
нем кроме Sb3+ могут присутствовать восстановленные висмут и ртуть. 5. Содержание отчета
В этом случае осадок переносят в фарфоровую чашку, растворяют 4-6 5.1. Конспект систематического хода анализа смеси катионов чет-
каплях концентрированной азотной кислоты, разбавляют 5-7 каплями вертой, пятой и шестой аналитической групп.
дистиллированной воды и открывают катионы Sb3+, Sb5+, Hg2+ и Bi3+
частными реакциями. 5.2. Конспект дробного хода анализа смеси катионов четвертой, пя-
той и шестой групп.
Если после нагревания осадок не имеет черного цвета, его центри-
фугируют, промывают разбавленной азотной и затем добавляют не- 5.3. Конспект контрольного определения.
сколько капель сероводородной воды. При наличии катионов Sb3+ оса- 5.4. Заключение и выводы.
док окрашивается в оранжево – красный цвет.
Если осадок растворяется в разбавленной азотной кислоте полно-
стью, к определению катионов четвертой аналитической группы при- 6. Вопросы для самопроверки
ступают без предварительных испытаний. 6.1. Что является групповым реагентом на катионы четвертой ана-
К исследуемому раствору добавляют по каплям раствор гидроксида литической группы? Какие соединения образуются при действии груп-
натрия до щелочной реакции (рН = 9-10), 5-6 капель пероксида водоро- пового реагента на катионы четвертой группы?
да, нагревают 2-3 минуты на водяной бане и центрифугируют. При этом 6.2. Что является групповым реагентом на катионы пятой группы?
в растворе (I) остаются катионы четвертой группы, а катионы пятой и Какие соединения образуются при действии группового реагента на ка-
шестой групп переходят в осадок (I) в виде гидроксидов. тионы пятой группы?
4.2.3. Центрифугат (I), содержащий катионы четвертой группы ней- 6.3. Какие соединения образуются при действии гидроксида аммо-
трализуют соляной кислотой до рН = 3-4 и анализируют как в лабора- ния на катионы шестой аналитической группы?
торной работе № 7 «Систематический анализ катионов четвертой анали-
тической группы». 6.4. Что такое маскировка? Какие вещества применяются для мас-
кировки? Какие явления при этом наблюдаются?
4.2.4. Осадок (I) растворяют в азотной кислоте, нагревают, добав-
ляют в избытке 25 % раствор аммиака, несколько кристаллов нитрата 6.5. Как открыть ионы Co2+ в присутствии ионов Fe3+?
аммония и перемешивают стеклянной палочкой. Смесь нагревают на 6.6. Как открыть ион Bi3+ в присутствии ионов Hg2+ и Sb3+?
водяной бане и центрифугируют. В центрифугате (II) содержатся катио- 6.7. Как открыть ион Zn2+ в присутствии других катионов?
37 38
