Основы экологического мониторинга - 100 стр.

     Оборудование, материалы и реактивы:                               водой в колбе объемом 1000 см3, доводят до метки. В 1 см3 рабочего
     – фотоэлектроколориметр;                                          раствора содержится 0,01 мг Р2О5.
     – весы лабораторные 2-го класса точности и 4-го класса точно-
                                                                              2. Выполнение анализа.
       сти по ГОСТ 24104-88;
                                                                                1. Из мерной колбы вместимостью 100 см3 солянокислого рас-
     – мерные колбы на 100 см3 по ГОСТ 1770-74;
                                                                       твора золы (приготовленного по работе 3.8) берут 5 или 10 см3 раство-
     – пипетки объемом 5–10 см3;
                                                                       ра и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу при-
     – цилиндр объемом 100 см3 2-го класса точности;
                                                                       ливают около 20-30 см3 дистиллированной воды, 3 капли фенолфта-
     – аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч. или ч.д.а.;
                                                                       леина и нейтрализуют 10%-ной NaOH до слабо-розового окрашива-
     – кислота аскорбиновая;
                                                                       ния. Окраску затем снимают прибавлением 1-2 капель 10%-ной HCI. К
     – калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75,
                                                                       нейтрализованному раствору добавляют 20 см3 реактива Б, доводят
       х.ч.;
                                                                       дистиллированной водой до метки и перемешивают. Окрашенные рас-
     – калий сурьмяновиннокислый, ч.;
                                                                       творы фотометрируют на фотоэлектроколориметре не раннее чем че-
     – натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.;
                                                                       рез 10 мин после прибавления реактива Б в кювете шириной 20 мм
     – кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ч.д.а., 5 н раствор H2SO4;
                                                                       относительно раствора сравнения №1 при длине волны 710 нм или ис-
     – кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с
                                                                       пользуя красный светофильтр.
       массовой долей 10%;
                                                                                2. Содержание фосфора в анализируемых пробах находят по
     – фенолфталеин, индикатор, раствор массовой концентрации
                                                                       калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой в се-
       1 г/дм3 в этиловом спирте (0,1%-ный раствор);
                                                                       рию пронумерованных мерных колб на 100 см3 берут 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
     – спирт этиловый по ГОСТ 18300-87;
                                                                       4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора фосфата с содержанием
     – вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
                                                                       Р2О5 0,01 мг/см3. В колбы добавляют по 20-30 см3 дистиллированной
      Ход работы                                                       воды и 20 см3 реактива Б, затем доводят объем в колбах дистиллиро-
      1. Подготовка к анализу.                                         ванной водой до метки и перемешивают. Через 10 мин просматривают
        Приготовление реактива А (см. работу № 1.11).                  оптическую плотность на фотоэлектроколориметре и вычерчивают
        Приготовление реактива Б. 1,056 г аскорбиновой кислоты рас-    график на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают кон-
творяют в 200 см3 реактива А. Годен в течение 24 ч.                    центрации Р2О5 в мг/100 мл, по оси ординат – соответствующие им
        10%-ный раствор едкого натра. 10 г гидроксида натрия раство-   показания прибора (таблица 3.16).
ряют в 90 мл дистиллированной воды.
                                                                       Таблица 3.16 – Приготовление образцовых растворов фосфата
        10%-ный раствор соляной кислоты: в мерную колбу на 1000
см3 с 400-500 см3 дистиллированной воды осторожно вливают 236,4               Характеристика
                                                                                                                  Номер образцового раствора
мл соляной кислоты, перемешивают и доводят дистиллированной во-                                         1         2    3    4    5     6    78
дой до метки. Тщательно перемешивают.                                  Объем стандартного раствора
                                                                       фосфата с содержанием Р2О5 0,01 0,5   1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0
        Приготовление стандартного раствора однозамещенного фос-
                                                                       мг/см3, см3
форнокислого калия с содержанием Р2О5 0,01 мг/см3. 0,1918 г высу-      Концентрация Р2О5 в образцовых
шенного KH2PO4, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, рас-      растворах, мг/100 см3
                                                                                                       0,005 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07
творяют в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 1 дм3 и
доводят объем раствора до метки (исходный образцовый раствор фос-            3. Найденные по калибровочной кривой значения подставляют
фата). Для приготовления рабочего стандартного раствора берут 100      в формулу для расчета содержания фосфора в растительном материале
см3 исходного образцового раствора и разбавляют дистиллированной

                                199                                                                         200