ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
203
даля. Сильное кипение недопустимо: может привести к выбросу озо-
ленного вещества через холодильник, а также к выделению оксидов
серы и улетучиванию их вместе с парами воды.
2. После окончания выделения бурых паров оксидов азота че-
рез холодильник в колбу Кьельдаля приливают концентрированный
пероксид водорода (Н
2
О
2
). Озоление заканчивают, когда раствор в
колбе станет прозрачным и бесцветным.
3. В колбу Кьельдаля с раствором золы приливают 10-20 см
3
дистиллированной воды, и раствор фильтруют для удаления кремнее-
вой кислоты через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250
см
3
. Колбу Кьельдаля многократно промывают дистиллированной во-
дой небольшими порциями, каждый раз собирая промывные воды на
фильтр. Осадок кремневой кислоты на фильтре еще несколько раз
промывают дистиллированной водой. Фильтрат нейтрализуют щело-
чью по метилу оранжевому и доводят до метки дистиллированной во-
дой; перемешивают. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным.
4. Отбирают две порции фильтрата по 50 см
3
в химические
стаканы и их содержимое упаривают до 2/3 первоначального объема.
К раствору добавляют 2-3 капли индикатора метила оранжевого и
порциями доливают концентрированную соляную кислоту до перехо-
да окраски в красно-оранжевую, после этого добавляют еще 1 см3
концентрированной соляной кислоты.
5. Готовят осадитель. Для этого 2 г хлористого бария раство-
ряют в 50 см
3
горячей дистиллированной воды. Испытуемый раствор
нагревают до кипения и медленно, по каплям, вливают горячий рас-
твор осадителя (20-25 см
3
). При осаждении раствор непрерывно мед-
ленно перемешивают стеклянной палочкой. Стакан с осадком закры-
вают часовым стеклом и ставят для созревания осадка на ночь. Прове-
ряют полноту осаждения: добавляют 2-3 капли осадителя, если фильт-
рат остается прозрачным, приступают к фильтрации.
6. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр или тигель Гу-
ча, доведенные до постоянного веса. Осадок многократно промывают
небольшими порциями (10 см
3
) спирта и эфира. Фильтруют с водо-
струйным насосом. Осадок осушают воздухом для удаления запаха
эфира. Тигли или стеклянные фильтры с осадками помещают в ваку-
ум–эксикатор или сушильный шкаф и при t= 105
о
С доводят до посто-
янного веса
7. Результаты анализа вычисляют в % по формуле
204
1000
137,0100)(
(%)
1
⋅⋅
⋅
⋅
⋅
−
=
VH
Vba
S
,
(3.22)
где S – содержание серы, %;
а – вес тигля с осадком BaSO
4
; г;
b – вес тигля, г;
V – общий объем фильтрата, см
3
;
V
1
– объем раствора, взятый в стакан, см
3
;
Н – навеска растительного материала, взятого для озоления, г;
0,137 – коэффициент пересчета BaSO
4
на серу, можно использо-
вать другой коэффициент 0,410 для перевода на SO
4
2-
.
7. Результаты анализа заносят в таблицу 3.18.
Таблица 3.18 – Результаты определения содержания серы в
растительном материале (%)
№ пробы Место отбора а, г
b, г
V, см
3
V
1
, см
3
H, г
S,%
8. Сделать вывод и разработать мероприятии по поддержанию
уровня серы в растительном материале.
3.16 Определение содержания кальция в растениях
(по ГОСТ 26570)
Кальций – необходимый элемент для нормального роста над-
земных органов и корней растения. Он усиливает фотосинтез и пере-
движение углеводов, оказывает влияние на превращение азотистых
соединений, и под его воздействием в клетках устанавливается благо-
приятное кислотно-щелочное равновесие.
Растения потребляют значительные количества кальция. Вынос
с урожаем составляет 40-350 кг/га СаО, поэтому его определение в
растениях позволяет выяснить темпы и размеры поглощения, роль
кальция на отдельных этапах онтогенеза растений, провести правиль-
ный расчет зонального питания сельскохозяйственных животных.
Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде
малодиссоцированного комплексного соединения кальция с динатрие-
даля. Сильное кипение недопустимо: может привести к выбросу озо- (a − b) ⋅ V ⋅ 100 ⋅ 0,137 , S (%) = (3.22) ленного вещества через холодильник, а также к выделению оксидов H ⋅ V1 ⋅ 1000 серы и улетучиванию их вместе с парами воды. 2. После окончания выделения бурых паров оксидов азота че- где S – содержание серы, %; рез холодильник в колбу Кьельдаля приливают концентрированный а – вес тигля с осадком BaSO4; г; пероксид водорода (Н2О2). Озоление заканчивают, когда раствор в b – вес тигля, г; колбе станет прозрачным и бесцветным. V – общий объем фильтрата, см3; 3. В колбу Кьельдаля с раствором золы приливают 10-20 см3 V1 – объем раствора, взятый в стакан, см3; дистиллированной воды, и раствор фильтруют для удаления кремнее- Н – навеска растительного материала, взятого для озоления, г; вой кислоты через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 0,137 – коэффициент пересчета BaSO4 на серу, можно использо- см3. Колбу Кьельдаля многократно промывают дистиллированной во- вать другой коэффициент 0,410 для перевода на SO42-. дой небольшими порциями, каждый раз собирая промывные воды на 7. Результаты анализа заносят в таблицу 3.18. фильтр. Осадок кремневой кислоты на фильтре еще несколько раз промывают дистиллированной водой. Фильтрат нейтрализуют щело- Таблица 3.18 – Результаты определения содержания серы в чью по метилу оранжевому и доводят до метки дистиллированной во- растительном материале (%) дой; перемешивают. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным. № пробы Место отбора а, г b, г V, см3 V1, см3 H, г S,% 4. Отбирают две порции фильтрата по 50 см3 в химические стаканы и их содержимое упаривают до 2/3 первоначального объема. К раствору добавляют 2-3 капли индикатора метила оранжевого и 8. Сделать вывод и разработать мероприятии по поддержанию порциями доливают концентрированную соляную кислоту до перехо- уровня серы в растительном материале. да окраски в красно-оранжевую, после этого добавляют еще 1 см3 концентрированной соляной кислоты. 5. Готовят осадитель. Для этого 2 г хлористого бария раство- 3.16 Определение содержания кальция в растениях ряют в 50 см3 горячей дистиллированной воды. Испытуемый раствор (по ГОСТ 26570) нагревают до кипения и медленно, по каплям, вливают горячий рас- твор осадителя (20-25 см3). При осаждении раствор непрерывно мед- ленно перемешивают стеклянной палочкой. Стакан с осадком закры- Кальций – необходимый элемент для нормального роста над- вают часовым стеклом и ставят для созревания осадка на ночь. Прове- земных органов и корней растения. Он усиливает фотосинтез и пере- ряют полноту осаждения: добавляют 2-3 капли осадителя, если фильт- движение углеводов, оказывает влияние на превращение азотистых рат остается прозрачным, приступают к фильтрации. соединений, и под его воздействием в клетках устанавливается благо- 6. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр или тигель Гу- приятное кислотно-щелочное равновесие. ча, доведенные до постоянного веса. Осадок многократно промывают Растения потребляют значительные количества кальция. Вынос небольшими порциями (10 см3) спирта и эфира. Фильтруют с водо- с урожаем составляет 40-350 кг/га СаО, поэтому его определение в струйным насосом. Осадок осушают воздухом для удаления запаха растениях позволяет выяснить темпы и размеры поглощения, роль эфира. Тигли или стеклянные фильтры с осадками помещают в ваку- кальция на отдельных этапах онтогенеза растений, провести правиль- ум–эксикатор или сушильный шкаф и при t= 105оС доводят до посто- ный расчет зонального питания сельскохозяйственных животных. янного веса Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде 7. Результаты анализа вычисляют в % по формуле малодиссоцированного комплексного соединения кальция с динатрие- 203 204
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 100
- 101
- 102
- 103
- 104
- …
- следующая ›
- последняя »