Основы экологического мониторинга - 104 стр.

не. После растворения щелочи и остывания раствора приливают ос-       нагревают при температуре 340–380оС до полного обесцвечивания
тавшееся количество воды, перемешивают. Работу проводят в вытяж-      растворов. Если через 30 мин в колбах не происходит обесцвечивания
ном шкафу.                                                            растворов, их охлаждают до 60–80оС, добавляют 1 см3 перекиси
        Приготовление буферного раствора. 20 г хлористого аммония     водорода и снова озоляют в течение 30 мин. После обесцвечивания
смешивают со 100 см3 25%-ного водного раствора аммиака, после чего    растворы охлаждают, количественно переносят в мерные колбы,
объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3, пере-      доводят объем дистиллированной водой до метки 100 см3 и тщательно
мешивают.                                                             перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт через все
        Приготовление раствора трилона Б концентрации 0.01            стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала.
моль/дм3. Раствор трилона Б готовят из стандарт-титра путем разбав-         2. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят в
ления полученного 0,1 н раствора дистиллированной водой в пять раз    зависимости от содержания кальция от 5 до 50 см3 исследуемого
(1+4). При отсутствии стандарт-титра навеску массой 3,722 г раство-   раствора. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100
ряют в небольшом объеме дистиллированной воды в мерной колбе          см3. Затем в указанном порядке добавляют на кончике скальпеля
вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки дистиллированной       (ножа) (около 30 мг) лимоннокислый натрий, гидроксиламин и 10 см3
водой. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в поли-     20%-ного раствора гидроокиси калия (pH исследуемого раствора
этиленовых или стеклянных сосудах в темном месте в течение 6 мес.     должен быть не ниже 12,5–13,5), а также около 30 мг одного из
        Проверка молярной концентрации раствора трилона Б.            индикаторов. После добавления каждого реагента раствор
        В 5 см3 раствора углекислого кальция добавляют 50 см3 дис-    перемешивают. Титруют не позднее чем через 10 мин раствором
тиллированной воды, 5 см3 раствора гидроокиси калия, около 30 мг      трилона Б концентрации 0,01 моль/дм3 в присутствии "свидетеля" до
(на кончике скальпеля) одного из индикаторов. Перемешивают. Тит-      перехода окраски от красно-розовой в голубую при использовании
руют раствором трилона Б до изменения окраски. Титрование прово-      эриохрома сине-черного P(R), желто-зеленой в розовую при
дят дважды. За результат принимать среднее арифметическое двух        использовании кальцеина, фиолетовой в синюю при использовании
определений.                                                          хрома кислотного темно-синего.
        Концентрацию С трилона Б, моль/дм3, рассчитывают по фор-            В качестве "свидетеля" используют 100 см3 дистиллированной
муле                                                                  воды, в которую добавляют в тех же количествах вышеуказанные
                                                                      реактивы и несколько капель трилона Б.
                              C1 ⋅ V1                                       Допускается замена сухих солей лимоннокислого натрия и
                         C=           ,                (3.23 )
                                V                                     гидроксиламина гидрохлорида на триэтаноламин, который вносят в
                                                                      количестве 3 см3.
где    С1 – концентрация раствора углекислого кальция, моль/дм3;
                                                                            Параллельно проводят титрование контрольного опыта.
       V1 – объем раствора углекислого кальция, взятый для титрова-
            ния, см3;                                                      3. Обработка результатов.
       V – объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-           1. Массовую долю кальция в исследуемой пробе Х1, %,
           ние, см3.                                                  рассчитывают по формуле
     2. Проведение анализа.
       Определение кальция в пробах, подготовленных способом                         V2 ⋅ (V4 − V3 ) ⋅ C ⋅ 0,040 ⋅ 100 ,
                                                                              Х1 =                                           (3.24)
мокрого озоления.                                                                                V5 ⋅ m
       1. В колбу для сжигания отвешивают 0,2–0,3 г исследуемой
                                                                      где   V2 – исходный объем исследуемого раствора, см3;
пробы, добавляют 2 см3 перекиси водорода и через 1,5–2 мин 3 см3
                                                                            V3 – объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
селенсодержашей серной кислоты и слегка встряхивают. Затем колбы

                                 207                                                                              208