Основы экологического мониторинга - 103 стр.

вой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) и опреде-      – гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. ч.д.а. ;
лении эквивалентной точки при титровании с использованием металл-     – триэтаноламин гидрохлорид;
индикаторов. Минерализацию проб проводят способом мокрого или         – триэтаноламин;
сухого озоления.                                                      – кальций хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., ч.д.а.;
                                                                      – вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
       Цель работы – определить содержание кальция в пробах расте-
                                                                      – соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и
ний.
                                                                        разбавленная дистиллированной водой в два раза (1 + 1).
      Оборудование, материалы и реактивы:
                                                                            Ход работы
– измельчитель проб растений;
                                                                            1. Подготовка к анализу.
– мельница лабораторная;
                                                                              1. Подготовка проб (согласно работе 3.11).
– сито с отверстиями диаметром 1 мм.
                                                                              2. Приготовление растворов и реактивов. Проверка качества
– ножницы;
                                                                      воды: к 100 см3 дистиллированной воды приливают 1 см3 аммиачного
– ступка фарфоровая с пестиком;
                                                                      буферного раствора и 5–6 капель индикатора хромогена черного. Го-
– весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом
                                                                      лубая с сиреневым оттенком окраска раствора указывает на чистоту
  взвешивания 200 г по гост 24104.
                                                                      воды.
– колбонагреватель;
                                                                              Приготовление селенсодержашей серной кислоты. К 1000 см3
– колбы Кьельдаля вместимостью 50–100 см;
                                                                      концентрированной серной кислоты добавляют 5 г селена и нагревают
– колбы конические с широким горлом вместимостью 100 и 250 см3
                                                                      в колбе из термостойкого стекла до полного обесцвечивания раствора.
  по ГОСТ 25336;
                                                                              Приготовление индикаторов. 1 г индикатора кальцеина (флуо-
– колбы мерные на 100 см3 по ГОСТ 1770;
                                                                      рексона) или эриохрома сине-черного, или хрома темно-синего ки-
– цилиндр мерный на 100 см3 по ГОСТ 1770;
                                                                      слотного смешивают со 100 г хлористого калия и растирают в ступке
– пипетки на 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29228;
                                                                      до однородного состояния. Хранят в сухом месте и в темной посуде с
– бюретки на 5см3 по ГОСТ 29252;
                                                                      притертой пробкой.
– воронки стеклянные диаметром 36–56 мм по ГОСТ 25336;
                                                                              Приготовление раствора триэтаноламина гидрохлорида с мас-
– стакан фарфоровый вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 9147;
                                                                      совой долей 25%. 22.3 см3 триэтаноламина гидрохлорида растворяют в
– кислота серная но ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а.;
                                                                      небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем до 100
– селен;
                                                                      см3. Раствор триэтаноламина готовят путем разбавления его дистилли-
– перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а. ;
                                                                      рованной водой в четыре раза (1+3).
– хромоген черный;
                                                                              Приготовление раствора углекислого кальция концентрации
– хром темно-синий кислотный
                                                                      кальция 0.01 моль/дм3. 1,001 г углекислого кальция, высушенного при
– эриохром сине-черный Р(R);
                                                                      температуре 105–110оС до постоянной массы, растворяют в 20 см3
– трилон Б по ГОСТ 10652. х.ч., ч.д.а. или стандарт-титр трилона Б,
                                                                      разбавленной (1+1) соляной кислоты в мерной колбе вместимостью
  раствор концентрации 0.01 моль/дм3 (0.02 н);
                                                                      1000 см3. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой,
– калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., ч.д.а.;
                                                                      тщательно перемешивают.
– аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.. ч.д.а.;
                                                                              Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей
– кальцеин (флуорексон);
                                                                      20%. 200 г гидроокиси калия растворяют в 800 см3 дистиллированной
– натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-водный по ГОСТ
                                                                      воды. Вначале растворение проводят небольшими порциями при пе-
  22280. ч.л.а.;
                                                                      ремешивании в 300 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стака-

                                 205                                                                   206