Основы экологического мониторинга - 45 стр.

     – пипетки вместимостью10 см3;                                            4. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала (С6Н10О5)n,.
     – колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см3;                   Взвешивают на технических весах 0,5 г растворимого (рисовый, пше-
     – цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 на 100, 200, 500 см3;           ничный, маисовый) крахмала, растворяют в 100 см3 холодной дистил-
     – термостат на 200оС;                                             лированной воды и нагревают до кипения. Раствор крахмала готовят
     – кислородные склянки вместимостью 100-200 см3;                   ежедневно перед работой.
     – сифон для смешивания раствора;                                         5. Приготовление раствора двухромовокислого калия с моляр-
     – хлорид марганца по ГОСТ 612-75, х.ч.;                           ной концентрацией эквивалентов 0,02 моль/дм3. На аналитических ве-
     – иодистый калий по ГОСТ 4232-74, х.ч.;                           сах в бюксе взвешивают 0,9808 г перекристаллизованного двухромо-
     – соляная кислота по ГОСТ 3118-77, х.ч.;                          вокислого калия (К2Сr2О7). Навеску количественно переносят в мер-
     – крахмал растворимый (С6Н12О5)n по ГОСТ 10163-76;                ную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют дважды дистиллиро-
     – гидроксид натрия по ГОСТ 4328-77, х.ч.;                         ванной водой, доливают этой водой раствор до метки на колбе, пере-
     – карбонат натрия безводный по ГОСТ 83-79,ч.д.а.;                 мешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищен-
     – калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.;                   ном от света месте. Срок хранения раствора 3 месяца.
     – натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ                  6. Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной
        27068-86, х.ч.;                                                концентрацией 0,02 моль/дм3. Взвешивают в бюксе на аналитических
     – вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;                          весах 5 г тиосульфата натрия (Na2S2O3). Навеску растворяют в 1000
     – амиловый спирт (ТУ 6-09-3467-79) или изобутиловый спирт         см3 предварительно прокипяченной и течение 1,5 ч и охлажденной до
       (ГОСТ 6061-77) х.ч.                                             комнатной температуры дистиллированной воде. К раствору добавля-
                                                                       ют 10 см3 амилового или изобутилового спирта. Раствор используют
      Ход работы
                                                                       через 10 дней после приготовления. Раствор хранят в склянке из тем-
      1. Подготовка к анализу.
                                                                       ного стекла.
        1. Приготовление раствора хлорида марганца. Взвешивают на
                                                                              7. Подготовка посуды и техника заполнения кислородных
технических весах 210 г хлорида марганца и растворяют в 200 см3 дис-
                                                                       склянок. Перед определением откалиброванные склянки тщательно
тиллированной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимо-
                                                                       обрабатывают серно-хромовой смесью, многократно моют водой и
стью 500 см3 и доливают дистиллированной водой до метки на колбе,
                                                                       ополаскивают хорошо дистиллированной водой. Пробу воды для оп-
перемешивают.
                                                                       ределения растворенного кислорода отбирают батометром, к крану
        2. Приготовление щелочного раствора йодида калия. Взвеши-
                                                                       которого прикреплена резиновая трубка длиной 20–25 см. Кислород-
вают на технических весах 15 г йодистого калия и растворяют в 20 см3
                                                                       ную склянку 2–3 раза ополаскивают и затем наполняют исследуемой
дистиллированной воды. Взвешивают на технических весах 50 г гид-
                                                                       водой. Резиновая трубка при этом должна касаться дна склянки. После
рооксида натрия и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. По-
                                                                       заполнения склянки до горлышка ее наполнение продолжают до тех
лученные растворы смешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3
                                                                       пор, пока не выльется приблизительно 100 см3 воды. Склянка должна
и дистиллированной водой доливают раствор до метки на колбе. Если
                                                                       быть заполнена пробой до краев и не иметь внутри на стенках пузырь-
раствор окажется мутным, его следует приготовить заново из других
                                                                       ков воздуха.
реактивов или профильтровать через стеклянную вату, или дать отсто-
яться в течение 15–20 дней, после чего прозрачный раствор слить че-         2. Выполнение анализа:
рез сифон.                                                                    1. В склянку, заполненную пробой воды, как описано в п. 2,
        3. Приготовление раствора соляной кислоты (2:1). Мерным ци-    вводят 1 см3 раствора хлорида марганца и 1 см3 щелочного раствора
линдром отмеривают 340 см3 концентрированной соляной кислоты и         йодистого калия. Затем быстро закрывают склянку стеклянной проб-
добавляют к 170 см3 дистиллированной воды, перемешивают.

                                89                                                                     90