Основы экологического мониторинга. Белюченко И.С - 172 стр.

Пробу укладывают в тигель без уплотнения для свободного доступа
кислорода. Пробой заполняют не более половины тигля. Тигель с
пробой взвешивают с точностью до 0,001 г, затем его помешают в
холодную печь и поднимают температуру до 200–250оС (до появления
дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у
открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красного каления
(525±25)оС, на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном
шкафу, избегая воспламенения пробы. После прекращения выделения
дыма температуру печи доводят до (525±25)оС и прокаливают тигель с
пробой в течение 4–5 ч. Отсутствие частичек угля и равномерный
серый цвет золы указывают на полное озоление материала.
        2. При наличии частиц угля тигель с золой охлаждают на
воздухе, прибавляют несколько капель дистиллированной воды и 1–2
см3 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое тигля
выпаривают в сушильном шкафу или электроплитке, помещают в печь
и прокаливают при температуре (525±25)оС в течение 1 ч. По
окончании прокаливания тигель с золой охлаждают в выключенной
печи, затем в эксикаторе и взвешивают. Постоянство массы считается
достигнутым, если разность результатов двух последовательных
взвешиваний составляет не более 0.001 г.
        Массу полученной сырой золы допускается использовать для
определения зольных элементов.
     3. Обработка результатов.
       1. Массовую долю сырой золы (Х) в процентах в испытуемой
пробе вычисляют по формуле

                X   m m
                      2   0
                              100 ,                        (3.7 )
                    m m
                      1   0

где    mо – масса тигля, г;
       m1 – масса тигля с пробой до озоления, г;
       m2 – масса тигля с золой, г.
       За окончательный результат испытания принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения при параллельных определениях не
должны превышать ± 0,05% (Белюченко, Мельник и др., 2010).
       Результаты вычисляют до второго десятичного знака и
округляют до первого десятичного знака.

                                      172