Физико-химический анализ почв. Беляев А.Б. - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

8
Определение нитратов проводят дисульфофеноловым методом, в основе
которого лежит реакция:
a) 3HNO
3
+C
6
H
3
OH(HSO
3
)
2
→ C
6
H
2
OH(NO
2
)
3
+2H
2
SO
4
+H
2
O
дисульфофеноловая к-та пикриновая к-та
б) C
6
H
2
OH(NO
2
)
3
+NaOH → C
6
H
2
(NO
2
)
3
ONa+H
2
O
пикрат натрия
Соль пикриновой кислоты (пикрат натрия) окрашивает раствор в желтый
цвет. Оптическую плотность полученного раствора определяют, используя синий
светофильтр (400-450 нм) фотоколориметра.
Ход анализа
1. Навеску 20 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу на 250 мл и
заливают ее 100 мл 0.05-ти % раствором K
2
SO
4
. Содержимое взбалтывают 3 мин.
И сразу же фильтруют через складчатый фильтр. Для получения прозрачной
вытяжки надо как можно полнее перенести почву на фильтр. При определении
нитратов в свежих образцах почвы навеску увеличивают с учетом ее влажности.
2. В зависимости от ожидаемого содержания нитратов 10-50 мл вытяжки
помещают в фарфоровую чашку на 100 мл и выпаривают досуха на водяной бане.
Одновременно в таких же фарфоровых чашках выпаривают 1, 2, 5, 10, 15 и
20 мл эталонного рабочего раствора, а также определенное (10-50 мл) количество
0.05-ти % раствора K
2
SO
4
для холостого опыта.
3. После выпаривания чашкам дают полностью охладиться. В каждую
чашку приливают по 1 мл (пипеткой на 1 мл) дисульфофеноловой кислоты. Сухой
остаток на дне и стенках чашки тщательно растирают с этой кислотой
стеклянным пестиком.
4. Чашки оставляют в покое около 10 мин., а затем в них приливают 15 мл
дистиллированной воды (для исключения разбрызгивания содержимого чашек
при последующей нейтрализации кислоты щелочью). Смесь тщательно
перемешивают стеклянной палочкой и доводят до щелочной реакции 20 %-ным
NaOH, прибавляя ее пипеткой. Щелочь прекращают добавлять, когда раствор
приобретет устойчивую желтую окраску (а лакмусовая бумажка в растворе
посинеет). Небольшой избыток щелочи не вредит окраске.
5. Окрашенный раствор через воронку (со складчатым фильтром) переносят
в мерную колбу на 50 мл. Чашку и стеклянный пестик несколько раз
ополаскивают водой, также перенося ее в мерную колбу. Объем жидкости
доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.
Сравнение окрасок проводят сразу же, так как окрашенные почвенные
вытяжки при стоянии меняют окраску.
6. Измерения проводят на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром с областью светопропускания 400-450 нм. В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду, выпаренную и обработанную
реактивами, как и при работе с вытяжками.
7. Содержание в растворе N-NO
3
в мг на 100 г почвы устанавливают так
же, как и при определении аммонийного азота по калибровочной кривой (рис.1), а
также расчетным методом. Из этой же работы берется и форма записи.
8. Оборудование и реакивы 
                                       8

     Определение нитратов проводят дисульфофеноловым методом, в основе
которого лежит реакция:
     a) 3HNO3+C6H3OH(HSO3)2 → C6H2OH(NO2)3+2H2SO4+H2O
           дисульфофеноловая к-та пикриновая к-та
      б) C6H2OH(NO2)3+NaOH → C6H2(NO2)3ONa+H2O
                                пикрат натрия
      Соль пикриновой кислоты (пикрат натрия) окрашивает раствор в желтый
цвет. Оптическую плотность полученного раствора определяют, используя синий
светофильтр (400-450 нм) фотоколориметра.
      Ход анализа
      1. Навеску 20 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу на 250 мл и
заливают ее 100 мл 0.05-ти % раствором K2SO4. Содержимое взбалтывают 3 мин.
И сразу же фильтруют через складчатый фильтр. Для получения прозрачной
вытяжки надо как можно полнее перенести почву на фильтр. При определении
нитратов в свежих образцах почвы навеску увеличивают с учетом ее влажности.
      2. В зависимости от ожидаемого содержания нитратов 10-50 мл вытяжки
помещают в фарфоровую чашку на 100 мл и выпаривают досуха на водяной бане.
      Одновременно в таких же фарфоровых чашках выпаривают 1, 2, 5, 10, 15 и
20 мл эталонного рабочего раствора, а также определенное (10-50 мл) количество
0.05-ти % раствора K2SO4 для холостого опыта.
      3.    После выпаривания чашкам дают полностью охладиться. В каждую
чашку приливают по 1 мл (пипеткой на 1 мл) дисульфофеноловой кислоты. Сухой
остаток на дне и стенках чашки тщательно растирают с этой кислотой
стеклянным пестиком.
      4. Чашки оставляют в покое около 10 мин., а затем в них приливают 15 мл
дистиллированной воды (для исключения разбрызгивания содержимого чашек
при последующей нейтрализации кислоты щелочью). Смесь тщательно
перемешивают стеклянной палочкой и доводят до щелочной реакции 20 %-ным
NaOH, прибавляя ее пипеткой. Щелочь прекращают добавлять, когда раствор
приобретет устойчивую желтую окраску (а лакмусовая бумажка в растворе
посинеет). Небольшой избыток щелочи не вредит окраске.
      5. Окрашенный раствор через воронку (со складчатым фильтром) переносят
в мерную колбу на 50 мл. Чашку и стеклянный пестик несколько раз
ополаскивают водой, также перенося ее в мерную колбу. Объем жидкости
доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.
      Сравнение окрасок проводят сразу же, так как окрашенные почвенные
вытяжки при стоянии меняют окраску.
       6. Измерения    проводят    на    фотоэлектроколориметре     с   синим
светофильтром с областью светопропускания 400-450 нм. В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду, выпаренную и обработанную
реактивами, как и при работе с вытяжками.
       7. Содержание в растворе N-NO3 в мг на 100 г почвы устанавливают так
же, как и при определении аммонийного азота по калибровочной кривой (рис.1), а
также расчетным методом. Из этой же работы берется и форма записи.
      8. Оборудование и реакивы

Страницы