Составители:
Рубрика:
10
Demand (COD), значение которого совпадает с ХПК, определяемым ди-
хроматным методом.
При определении ХПК «сухим» сжиганием органических веществ в
токе кислорода получаются результаты, близкие к теоретическим. Но
применение необходимой для этого аппаратуры в нашей стране ограниче-
но пока коммерческими соображениями.
В основе дихроматного окисления лежит реакция:
Cr
2
O
7
2 -
+ 14 H
+
+ 6 e
-
→ 2 Cr
3 +
+ 7 H
2
O.
Окисление дихроматом проводится в концентрированном растворе
серной кислоты (разбавление 1:1) в присутствии катализатора сульфата
серебра при длительном кипячении раствора. В этих условиях окисляются
практически все органические вещества на 95 -98 % от ХПК
теор
.
Не окисляются пиридин и его гомологи, пиррол, пирролидин, про-
лин, а также никотиновая кислота и некоторые другие азотсодержащие ге-
тероциклические соединения, бензол, толуол и другие ароматические уг-
леводороды, парафин, нафталин.
Содержание неорганических восстановителей определяется другими
методами и вычитается из полученного суммарного результата.
Мешающее влияние хлоридов (окисляющихся до элементного хло-
ра) устраняют маскированием их сульфатом ртути (II).
Не вступившее в реакцию избыточное количество дихромата ка-
лия затем оттитровывается вторым титрантом - солью Мора
FeSO
4
⋅ (NH
4
)
2
SO
4
⋅ 6H
2
O .
Реакция протекает по уравнению:
6Fe
2+
- e = Fe
3+
Cr
2
O
7
2-
+ 14 H
+
+ 6 e = 2 Cr
3+
+ 7 H
2
O
6 Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14 H
+
= 6 Fe
3+
+ 2 Cr
3+
+ 7 H
2
O
Обязательно проведение холостого опыта: для этого берут задан-
ный объем дистиллированной воды и проводят ее через все ступени ана-
лиз. Количество эквивалентов соли Мора, пошедшее на титрование из-
бытка дихромата в холостом опыте, приравнивается исходному количест-
ву эквивалентов дихромата. Это обязательно учитывается в расчете ре-
зультатов титрования.
Дихромат калия является первичным стандартом и готовится рас-
творением точной навески предварительно высушенного дихромата ка-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 8
- 9
- 10
- 11
- 12
- …
- следующая ›
- последняя »
