Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - 12 стр.

UptoLike

Составители: 

12
3. Методика выполнения работы
Выполнение работы включает следующие этапы:
1. Отбор пробы анализируемой воды.
2. Окисление отобранной пробы дихроматом калия и титрование из-
бытка дихромата калия раствором соли Мора. Титрование холостой про-
бы.
3. Расчет результатов анализа.
1. Отбор пробы анализируемой воды.
Величина пробы определяется предполагаемым значением величины
ХПК. При значении ХПК в пределах 500-400 мг/л кислорода для анализа
достаточно взять 1 мл пробы, при ХПК 50-500 мг/л берут 5 мл пробы.
Если ХПК выше 4000 мг/л, пробу необходимо предварительно разбавить,
а при ХПК ниже 50 г/л этот метод применять нельзя.
2. Окисление отобранной пробы дихроматом калия.
Отобранную пробу помещают в термостойкую коническую колбу
для титрования и вводят в нее 2.5 мл стандартного раствора дихромата
калия с концентрацией с(1/6 K
2
Cr
2
O
7
) = 0,25 .оль/л, добавляют 0.2 г кри-
сталлического сульфата ртути (II). Затем при перемешивании вводят
концентрированную серную кислоту из расчета 7.5 мл кислоты на 1 мл
пробы или 15 мл кислоты на 5 мл анализируемой пробы. Температура
раствора при этом повышается выше 100°С. Через две минуты раствор
охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 мл дистиллиро-
ванной воды и оттитровывают избыток дихромата калия титрованным
растром соли Мора в присутствии индикатора - 3-4 капель ферроина
или 10-15 капель N-фенилантраниловой кислоты. Титрование повторяют
еще два раза и результаты заносят в таблицу по форме 3.
Форма 3
Результаты титрования остатка дихромата калия раствором соли Мора
Показания шкалы бюретки
h
1
h
2
h
3
h
ср
Титрование холостой пробы.
Затем проводят холостой опыт. Для этого берут заданный объем
дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа. Отме-
чают объем соли Мора V(С.М.)
хол
, пошедший на титрование пробы дис-
тиллированной воды. Количество эквивалентов соли Мора, пошедшее на