Составители:
Рубрика:
18
основном образуется комплекс [FeSCN]
2+
; при [SCN
-
] = 1,2 ⋅ 10
-2
моль/л -
комплекс [Fe(SCN)
2
]
+
, при [SCN
-
] = 4 ⋅ 10
-2
моль/л - комплекс [Fe(SCN)
3
].
Тетра- и пентароданиды образуются при концентрации избытка роданид-
ионов, равной 0.16 и 0.7 моль/л соответственно. Образующиеся комплек-
сы имеют кроваво-красное окрашивание различной интенсивности.
В связи с невозможностью создать в растворе условия для образова-
ния одного комплекса, практически всегда приходится работать с раство-
ром, содержащим одновременно целый ряд железороданидных комплек-
сов, имеющих разные спектральные характеристики. Поэтому во избежа-
ние ошибок при определении железа роданидным методом всегда необхо-
димо брать большой избыток реактива.
Определению мешают вещества, связывающие в комплекс ионы же-
леза или ион роданида (хлориды, фториды, фосфаты, арсенаты, тартраты),
восстановители, восстанавливающие железо до двухзарядного состояния,
и окислители, разрушающие роданид-ион. Для предотвращения гидролиза
солей железа и возможного при этом выпадения гидроксидов или основ-
ных солей железа необходимо подкислять раствор (лучше разбавленной
азотной кислотой), так как при большой концентрации нитрат-ионов воз-
можно окисление роданид-иона.
Для измерения оптической плотности растворов используется фото-
колориметр ФЭК-56.
3. Методика выполнения работы
1. Выбор светофильтра.
2. Построение калибровочного графика.
3. Определение содержания железа в анализируемом растворе.
Включить фотоколориметр для прогрева в течение 15 минут. За это
время ознакомиться с правилами работы на приборе и приготовить рас-
творы для последующего выполнения первого этапа работы - выбора све-
тофильтра.
1. Выбор светофильтра
Максимальное изменение оптической плотности на единицу кон-
центрации в соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера наблюдается
при длине волны, соответствующей максимальному значению коэффици-
ента поглощения. Определить требуемую область длин волн можно из
справочной литературы или экспериментально, измерив значения оптиче-
ской плотности поглощающего раствора при разных длинах волн. При ра-
боте с фотоколориметром для выделения нужных областей спектра ис-
пользуют светофильтры. Максимум пропускания светофильтра совпадает
с максимумом поглощения определяемого вещества. Поэтому наиболее
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 16
- 17
- 18
- 19
- 20
- …
- следующая ›
- последняя »
