Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - 19 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СЗТУ | Санкт-Петербург

Составители: 

Рубрика: 

19
подходящим для фотометрирования считается тот светофильтр, при ис-
пользовании которого получено максимальное значение величины опти-
ческой плотности анализируемого раствора.
Измерение абсорбции эталонного раствора роданида железа необхо-
димо проводить не по отношению к воде, а по отношению к смеси всех
реактивов, кроме стандартного раствора. Эта необходимость вызвана вы-
соким значением коэффициента поглощения образующегося роданидного
комплекса.
Для приготовления эталонного раствора 1 в мерную колбу вмести-
мостью 100 мл поместить 10 мл исходного эталонного раствора железо-
аммонийных квасцов с титром по железу, равным 0.006968 г/мл. Доба-
вить к раствору 10 мл азотной кислоты с концентрацией 4 моль/л и 10 мл
раствора роданида калия с концентрацией С(KSCN) = 6 моль/л. Довести
содержимое колбы до метки дистиллированной водой и тщательно пере-
мешать. Раствор сравнения следует готовить в такой же мерной колбе,
вводя реактивы в той же последовательности, за исключением исходного
эталонного раствора железоаммонийных квасцов.
Измерить оптическую плотность эталонного раствора 1 по отноше-
нию к раствору сравнения последовательно при всех светофильтрах, ис-
пользуя кюветы с рабочей длиной 10 мм. Полученные результаты измере-
ний занести в таблицу, составленную по форме 5.
Форма 5
Зависимость величины оптической плотности от длины волны
Максимум пропускания
светофильтра, нм
Значения оптической
плотности
На основе анализа полученных данных следует выбрать светофильтр
и приступить к построению калибровочного графика.
2. Построение калибровочного графика
В три пронумерованных мерных колбы вместимостью 100 мл отме-
рить 10, 20 и 30 мл исходного стандартного раствора железоаммонийных
квасцов. Порядок приготовления эталонных растворов тот же, что и при
выборе светофильтра. Раствор сравнения и кюветы те же.
Обратите внимание, что фотометрирование необходимо проводить
сразу же после приготовления раствора, поскольку комплекс быстро раз-
рушается. Поэтому растворы готовятся последовательно, только после
окончания фотометрирования предыдущего раствора.

Страницы