Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - 42 стр.

UptoLike

Составители: 

42
есть по существу сумму углеводородов (алифатических, алициклических,
ароматических).
Следовательно при определении нефтепродуктов в сточной воде не-
обходимо устранить мешающее влияние всех веществ других классов. Для
отделения полярных органических веществ используют специальные сор-
бенты, через слой которых пропускают раствор выделенных из анализи-
руемой пробы органических веществ в неполярном растворителе. В каче-
стве сорбентов для этой цели чаще всего используют оксид алюминия и
силикагель. В качестве неполярных растворителей в зависимости от вы-
бранного метода анализа , от характера и степени загрязнения анализи-
руемой воды могут применяться различные вещества: гексан, пентан, пет-
ролейный эфир, тетрахлорид углерода.
После отделения от мешающих веществ проводят количественное
определение содержания нефтепродуктов, используя для этого метод
ИК-спектрометрии, газохроматографический и гравиметрический методы.
Все три метода обеспечивают получение одинаково точных результатов и
потому приняты в качестве арбитражных.
Адсорбционная хроматография
Для разделения анализируемых нефтепродуктов и полярных органи-
ческих веществ используют адсорбционную хроматографию. В адсорбци-
онном варианте жидкостной хроматографии различают нормально-
фазовую (НФХ) и обращенно-фазовую (ОФХ) хроматографии, отличаю-
щиеся между собой полярностью неподвижной и подвижной фазы: в ва-
рианте НФХ используется полярный адсорбент и неполярные подвижные
фазы, а в ОФХ - наоборот, неполярный адсорбент и полярные подвижные
фазы. Неподвижная фаза должна удерживать разделяемые вещества, а
подвижная - должна обеспечить достаточную емкость колонки и эффек-
тивное разделение за приемлемое время.
В классическом варианте жидкостной колоночной хроматографии
используется хроматографическая колонка, представляющая собой стек-
лянную трубку диаметром 0.5 - 5 см и длиной 20 - 100 см. Трубку запол-
няют сорбентом (неподвижная фаза ) и пропускают через нее элюент
(подвижная фаза). Элюент движется через колонку под воздействием си-
лы тяжести; скорость этого движения регулируют нижним краном. Пробу
помещают в верхнюю часть колонки. Разделение компонентов происходит
по мере продвижения пробы по колонке. Разделенные фракции на выходе
отбирают и анализируют каким-либо аналитическим методом.
На рубеже 60-70-х годов появился метод высокоэффективной жид-
костной хроматографии (ВЭЖХ), в котором используются оптимизиро-
ванные конструкции колонок, растворы в которые подаются под давлени-