Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - 43 стр.

UptoLike

Составители: 

43
ем с помощью специальных насосов для высокоточной и малопульси-
рующей прокачки жидких потоков. На выходе приборов используются
различные эффективные селективные детекторы, основанные на поглоще-
нии в УФ-области, на флуоресценции, электрохимических методах. В по-
следнее время постоянно улучшающаяся конструкция колонок позволила
использовать сложные газофазные детекторы, такие, как масс-
спектрометры и плазменные ионизационные анализаторы. Интенсивно
развивается капиллярная ВЭЖХ.
Метод ВЭЖХ имеет в настоящее время огромное влияние на разви-
тие биохимии, биомедицины, фармакологии, контроля окружающей сре-
ды, криминалистических исследований.
Неподвижные фазы, используемые в жидкостной хроматографии,
должны быть механически и химически устойчивыми в условиях анализа,
обеспечивать требуемую селективность и эффективность, не должны
смешиваться с подвижной фазой. В качестве адсорбентов применяют тон-
кодисперсные пористые материалы с удельной поверхностью более 50 м
2
г
-1
. Они могут быть полярными и неполярными, а потому будут проявлять
неодинаковую селективность по отношению к разделяемым соединениям.
Полярные адсорбенты - это SiO
2
, Al
2
O
3
, оксиды металлов, флорисил
и др.
Силикагель - это гель кремниевой кислоты с общей формулой
SiO
2
H
2
O . Адсорбция на нем чаще всего происходит в результате образо-
вания водородных связей адсорбируемого вещества с поверхностными
силанольными группами = Si-OH. Чем большее количество водородных
связей способно образовать вещество, тем сильнее оно будет удерживать-
ся на силикагеле. Поверхность силикагеля имеет слабокислый характер
(рН = 3-5).Поэтому соединения основного характера сорбируются на нем
лучше, чем на основных сорбентах.
Оксид алюминия способен создавать сильное электростатическое
поле, обладающее поляризующим свойством. Различают три вида адсорб-
ционных центров на оксиде алюминия: кислотные, которые взаимодейст-
вуют с веществами, имеющими области с высокой электронной плотно-
стью; основные - адсорбирующие кислоты; электронно-акцепторные,
взаимодействующие с легко поляризуемыми ароматическими молекула-
ми.
При использовании обоих этих адсорбентов очень важным фактором
является количество воды, содержащееся на их поверхности. Изменение
содержания воды приводит к невоспроизводимости результатов.
Подвижные фазы оказывают большое влияние на селективность
разделения, эффективность колонки и скорость движения хроматографи-
ческой полосы.