Составители:
Рубрика:
45
циональное поглощению излучения в анализируемой полосе частот. Это
напряжение преобразуется логарифматором в постоянное напряжение,
пропорциональное содержанию нефтепродуктов в элюате. Выходной
сигнал логарифматора поступает на цифровой индикатор, показывающий
содержание нефтепродуктов в анализируемом элюате, мг/л.
3. Методика выполнения работы
Основные стадии анализа.
1. Взятие анализируемой пробы сточной воды в заданном объеме и
подготовка пробы к анализу.
2. Экстрагирование органической фазы из сточной воды тетрахло-
ридом углерода.
3. Проведение хроматографического разделения нефтепродуктов и
полярных соединений сорбцией последних на активном оксиде алюминия.
4. Определение содержания нефтепродуктов в элюате с помощью
ИК-спектроскопии.
Подготовка пробы к анализу. Пробу сточной воды заданного в зави-
симости от ожидаемого содержания нефтепродуктов объема подкисляют
серной кислотой до рН=2.
Экстракция. Добавляют в анализируемую пробу 2г хлорида натрия
на каждый литр жидкости ,добавляют тетрахлорид углерода и помещают
пробу в экстрактор. Выставляют на реле времени экстрактора время экст-
рагирования (не менее 3 минут) и включают установку. После перемеши-
вания и отстаивания эмульсии сливают нижний слой до первой капли во-
ды в сухой мерный цилиндр. Экстракцию повторяют не менее трех раз,
собирая экстракты в тот же цилиндр вместимостью 100 мл, закрытый
стеклянной пробкой. Всего на экстрагирование расходуют точно 30 мл
экстрагента.Экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия в течение 30
минут.
После высушивания экстракт декантируют в сухой цилиндр вмести-
мостью 50 мл, обмыв тетрахлоридом углерода первый цилиндр, и доводят
экстракт до 30 мл чистым растворителем.
Хроматографическое разделение. В заполненную высушенным ок-
сидом алюминия подготовленную хроматографическую колонку перено-
сят экстракт и дополнительно 5мл тетрахлорида углерода, которым обмы-
вают цилиндр после экстракта.
Элюат собирают в цилиндр вместимостью 50 мл, отбрасывая первые
4 мл. Измеряют объем элюата .
Фотометрирование полученного элюата. В предварительно вымы-
тую и высушенную кювету заливают полученный элюат, помещают ее в
