Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - 44 стр.

UptoLike

Составители: 

44
Элюирующая сила растворителя показывает, во сколько раз энергия
сорбции данного элюента больше, чем энергия сорбции элюента, выбран-
ного в качестве стандарта. Элюирующая сила определяется полярностью
растворителя (элюента). В нормально -фазовой хроматографии элюирую-
щая сила растворителя растет с увеличением его полярности, расположе-
ние растворителей в соответствии с возрастанием их элюирующей силы
называется элюотропным рядом. Элюотропный ряд Снайдера для раство-
рителей в жидкостной адсорбционной хроматографии, построенный по
значениям их элюирующей силы, имеет следующий вид: пентан (0) <
н-гексан (0.01), гептан (0.01) < циклогексан (0.04) < ССl
4
(0.18) < бензол
(0.32) < СНСl
3
(0.38) < ацетон (0.51), этанол (0.88) < вода, СН
3
СООН
(очень большая).
Для разделения веществ разной полярности и для разделения ве-
ществ разных классов применяют нормально-фазовую хроматографию: из
неполярных подвижных фаз соединения разных классов выходят из ко-
лонки с полярным адсорбентом за разное время; время удерживания со-
единений с разными функциональными группами увеличивается при пе-
реходе от неполярных соединений к слабополярным. При использовании
неполярного элюента время удерживания для очень полярных молекул
оказывается настолько велико, что анализ становится невозможным. В
этом случае переходят к использованию полярных элюентов, то есть к об-
ращенно-фазовому варианту хроматографии.
Краткое описание лабораторной установки
Установка для проведения анализа включает: экстрактор, хромато-
графическую колонку, ИК-спектрофотометр или ИК-анализатор, в состав
которого входит блок оптико-электронный, предназначенный для измере-
ния пропускания или поглощения в области поглощения нефтепродуктов
при длине волны 3.42 мкм (область поглощения) и при длине волны
3.00 мкм (поглощение отсутствует).
Блок оптико-электронный работает следующим образом: излучение
источника собирается в параллельный пучок конденсором и проходит че-
рез кювету и двухволновой монохроматор. Монохроматор из всего спек-
тра излучения пропускает лишь две полосы шириной около 120 см
-1
каж-
дая. Первая полоса при длине волны 3.42 мкм соответствует области
поглощения нефтепродуктами. Вторая полоса при длине волны 3.00 мкм
соответствует отсутствию поглощения нефтепродуктами. После модуля-
тора световой поток собирается объективом и направляется в фотоприем-
ник, где оптический сигнал преобразуется в электрический. Электриче-
ский сигнал усиливается и обрабатывается измерительным усилителем .
На выходе усилителя вырабатывается постоянное напряжение, пропор-