Физическая и коллоидная химия. Бобринская Е.В - 57 стр.

     потенциометрическим титрованием в апротонном растворителе

      Если анализируемое вещество представляет собой слабую кислоту (или
основание), плохо растворимые       в воде или имеющие              константу
                     -8
диссоциации ≤ 1*10 , то для анализа таких соединений и их смесей
используют неводное титрование. При этом решающее значение имеет
выбор растворителя. Подходящим является тот, в котором наиболее легко и
глубоко протекает реакция нейтрализации. Глубина протекания процесса
нейтрализации определяется отношением константы диссоциации кислоты
                                                            (с )
                                                          К НА
или основания к ионному произведению растворителя К =            .
                                                           КS
       Растворители, обладающие сильным сродством к протону,
называются протофильными. В их среде кислотные свойства растворенных
веществ усиливаются, а значит условия титрования кислот улучшаются,
                                                                        -    -
поскольку константа равновесия К реакции нейтрализации НА + ОН = А
+ Н2О в таком растворителе может быть на несколько порядков выше, чем в
чистой воде.
      Из    протофильных     растворителей      чаще    всего      применяют
диметилформамид (ДМФА), характеризующийся достаточно высоким
значением диэлектрической проницаемости ε = 36,7 и малым значением
ионного произведения КS = 2 *10-26 .        Известно, что в среде ДМФА
стеклянный электрод сохраняет свою Н+ -функцию. Титрантами могут быть
растворы NaOH или KOH в этаноле или этанольно-бензольной смеси, а
электродом сравнения – хлорсеребряный электрод, заполненный
насыщенным раствором хлорида калия в этаноле.
      Задача работы: провести неводное потенциометрическое титрование
слабой кислоты при помощи стеклянного электрода.
      Оборудование, реактивы: рН-метр или милливольтметр типа ЭВ-74;
магнитная мешалка; стеклянный электрод с Н-функцией, хлорсеребряный
электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этаноле;
стакан для титрования с крышкой; полумикробюретка на 5,0 см3; 0,1 М
раствор КОН в этаноле или этанольно-бензольной смеси (1:5); стандартный
раствор бензойной кислоты в ДМФА; 3 конические колбы объемом 50 см3;
раствор тимолового синего в этаноле с массовой долей 1 %; раствор
сульфадимезина (может быть заменен по указанию преподавателя на раствор
барбитала, фталазола, метилурацила и т.д.).
Сульфадимезин (sulfadimezinum), или же 2-(п-аминобензолсульфамидо)-4,6-
диметилпиредин, является слабой кислотой.

                             Выполнение работы
     1. Устанавливают точную концентрацию раствора            КОН     по
стандартному раствору бензойной кислоты в ДМФА с индикатором
тимоловым синим. Для этого в сухую коническую колбу отбирают 10,0 см3
стандартного раствора бензойной кислоты и добавляют 2-3 капли индикатора