Экологическая геохимия. Бочаров В.Л - 41 стр.

UptoLike

Рубрика: 

41
бросов промышленных предприятий, технологических продуктов целлюлозно-
го производства ).
Анализ сухих остатков вод основан на управлении процессом испарения
проб в канале дугового электрода и сравнения результатов АЭ и АА-методов
установлена возможность определения группы элементов (Si, Fe, Ti, Al, Ni, V,
Cr, Co, Mo, Pb, Zn, Cu, Ba) в сухих остатках взвешенной и растворенной со-
ставляющей природных и сточных вод, значительно различающихся по соста -
ву . Главная задача состоит в обеспечении надежности результатов на основе
снижения матричных эффектов. Объясняется такое внимание к этой проблеме
значительным изменением состава анализируемых проб (содержание основных
компонентов Ca, Mg, Si, Fe, Al, Mn изменяется на 1-2 порядка ) и отсутстви -
ем в большинстве случаев соответствующих стандартных образцов для контро-
ля градуирования. В этих условиях требуется исследовать приемы, позволяю -
щие снизить в определенной мере матричные эффекты, и объективно оценить
суммарную погрешность анализа , обусловленную как погрешностями воспро-
изводимости , так и влиянием состава .
Приемы снижения влияния состава изучаются при совершенствовании
способа внутреннего стандарта . Исследовались возможность и условия его
применения для повышения точности многоэлементного спектрального анали -
за . Выполненные экспериментальные и расчетные измерения массопереноса в
канале дугового угольного электрода позволили разработать способы , улуч -
шающие корреляцию между интенсивностью аналитических линий и линий
сравнения при анализе проб переменного состава . Они сводятся к увеличению
скорости испарения и выбору оптимального времени регистрации спектра .
Увеличение скорости испарения достигается использованием электрода с
уменьшенным теплоотводом и охлаждением дугового электрода потоком воз-
духа в горелке Сталлвуда . Следует отметить, что при определении фоновых
концентраций в природных средах нельзя использовать другие способы уско-
рения парообразования, такие, как разбавление проб перед анализом различны-
ми реагентами для управления химическими реакциями на электроде из-за
опасности загрязнения и увеличения сигнала холостого опыта .
Привлекаются и другие способы контроля анализ доступных стандарт-
ных образцов, использование литературных данных о содержании микроэле -
ментов в чистых водах. Но главным способом, подтверждающим правильность
результатов АЭ-анализа , является сопоставление их с результатами АА- и НА -
методов. Особенно это относится к анализу объектов, для которых необходимо
предварительное концентрирование упариванием или озолением (воды и гид-
робионты), в ходе которого возможны потери микроэлементов или заражения.
                                            41


брос овпромышле нных предпри яти й , тех нологи ч е ски х продуктовцеллюлозно-
го прои зводс тва).
       А на ли з с ух и х оста тковвод основа н на упра вле ни и проце с с ом и с па ре ни я
проб вка на ле дугового э лектрода и с ра внени я результа товА Э и А А -методов
ус та новле на возмож ность определе ни я группы э леме нтов(Si, Fe, Ti, Al, Ni, V,
Cr, Co, Mo, Pb, Zn, Cu, Ba) вс ух и х оста тка х взвеше нной и ра створе нной с о-
ста вляющ е й при родных и сточ ных вод, зна ч и тельно ра зли ч а ющ и х с я по соста -
ву. Г ла вна я за да ч а с остои т вобе с печ е ни и на де ж нос ти ре зульта товна ос нове
с ни ж е ни я ма три ч ных э ф ф е ктов. Объяс няе тся та кое вни ма ни е к э той пробле ме
зна ч и тельным и зме не ни е м соста ва а на ли зи руе мых проб (с одерж а ни е основных
компоне нтов– Ca, Mg, Si, Fe, Al, Mn – и зме няетс я на 1-2 порядка ) и отс утс тви -
ем вбольши нстве случ а евс оответс твующ и х ста нда ртных обра зцовдля контро-
ля гра дуи рова ни я. В э ти х ус лови ях тре буе тс я и с сле довать при емы, позволяю-
щ и е с ни зи ть вопре де ле нной ме ре ма три ч ные э ф ф е кты, и объекти вно оцени ть
с умма рную погре шность а на ли за , обус ловле нную ка к погрешнос тями вос про-
и зводи мости , та к и вли яни е м сос та ва .
       П ри емы сни ж е ни я вли яни я соста ва и зуч а ются при с оверше нс твовани и
с пос оба внутре нне го с та нда рта . И с следовали с ь возмож нос ть и ус лови я е го
при ме не ни я для повыше ни я точ нос ти многоэ леме нтного с пе ктра льного а на ли -
за . Выполне нные э кс пе ри ме нта льные и ра сч етные и змере ни я ма с с опе ре носа в
ка на ле дугового угольного э ле ктрода позволи ли ра зра бота ть с пос обы, улуч -
ша ющ и е корреляци ю ме ж ду и нте нс и внос тью а на ли ти ч ес ки х ли ни й и ли ни й
сра вне ни я при а на ли зе проб пере менного с оста ва. Они сводятс я к увели ч е ни ю
скорости и с па ре ни я и выбору опти ма льного време ни ре ги стра ци и с пе ктра .
У вели ч е ни е скорос ти и спа ре ни я дости га ется и с пользовани е м э лектрода с
уме ньше нным те плоотводом и ох ла ж дени ем дугового э лектрода потоком воз-
дух а в горе лке Ста ллвуда . Сле дуе т отмети ть, ч то при определе ни и ф оновых
конце нтра ци й впри родных сре да х нельзя и с пользовать други е с пособы ус ко-
ре ни я па рообра зовани я, та ки е, ка к ра зба вле ни е проб перед а на ли зом ра зли ч ны-
ми реа ге нта ми для упра вле ни я х и ми ч е ски ми реа кци ями на э ле ктроде и з-за
опа с нос ти за грязне ни я и увели ч е ни я с и гна ла х олос того опыта .
       П ри влека ютс я и други е с пос обы контроля – а на ли з доступных с та нда рт-
ных обра зцов, и спользова ни е ли тера турных да нных о с одерж а ни и ми кроэ ле-
ме нтоввч и с тых вода х . Но гла вным с пос обом, подтверж да ющ и м пра ви льнос ть
результа товА Э -а на ли за , являетс я с опос та вле ни е и х с результа та ми А А - и НА -
методов. Ос обе нно э то относ и тс я к а на ли зу объе ктов, для которых не обх оди мо
предва ри тельное конце нтри ровани е упа ри ва ни ем и ли озоле ни е м (воды и ги д-
роби онты), вх оде которого возмож ны поте ри ми кроэ леме нтови ли за ра ж е ни я.