Экологическая геохимия. Бочаров В.Л - 43 стр.

UptoLike

Рубрика: 

43
почвах и донных осадках, а также в придонных и сточных водах. Перечень оп-
ределяемых элементов и пределы обнаружения приведены в таблице .
Как следует из этих данных , в наиболее удобном объекте анализа при -
родных и сточных водах возможно прямое определение только макрокомпо -
нентов Mg, Ca, Fe, Mn. Применение электротермической атомизации позволяет
снизить пределы обнаружения на 1-2 порядка . В природных водах становится
возможным определение цинка и кадмия.
Матричный эффект в АА-методе проявляется прежде всего через неселек-
тивное поглощение, учет которого особенно важен при использовании непла -
менных атомизаторов, где источники помех еще недостаточно изучены. Мини -
мизация неселективного поглощения может быть достигнута использованием
модификаторов, оптимизацией аппаратурных параметров и другими приемами ,
индивидуальными для каждого элемента и матрицы .
Опыт применения АА-метода при определении микроэлементов в различ-
ных природных средах позволяет считать, что ограничение метода для целей
геохимического мониторинга связано с недостаточными пределами обнаруже-
ния его наиболее доступного варианта с пламенным возбуждением. Пределы
обнаружения Cr, Mn, Co, Ni, Cu составляют (1-2)
.
10
-3
% для навески 0,5 г поэто-
му определение этих элементов возможно лишь в почвах и донных отложениях .
Для других объектов требуется предварительное концентрирование, но при
анализе концентратов сухих остатков вод и биологических материалов пре-
делы обнаружения ухудшаются до (1-2)
.
10
-2
% из-за уменьшения доступной
аналитической навески , и определение микроэлементов в этих объектах за -
труднено. Так, при геохимическом мониторинге таких элементов, как Co, Ni,
Cr, Cu, Pb в рациональной схеме анализа АА-метод можно использовать как
контрольный , причем в сочетании пламенного и непламенного вариантов.
Следует обратить внимание также на большую сложность по сравнению с
АЭ-методом объективной оценки пределов обнаружения микроэлементов,
вследствие чего возникает опасность принять холостой сигнал за аналитиче-
ский. Связано это с тем, что при фотоэлектрической регистрации сигнала в АА-
методе, если учет фона производится путем его дискриминации по одной про-
бе , значительная часть информации, необходимая для расчета предела обнару-
жения, теряется. Влияние индивидуального состава проб на значение предела
обнаружения при этом может полностью не учитываться.
Методом НА в воде, донных отложениях и биологических тканях нами оп-
ределялись Al, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Se, Br, Rb, Sr, Mo, Ag, Cd, Sb, Cs,
Ba, La, Sm, Ce, Eu, Yt, Hf, Th, V.
В большинстве случаев использовался инструментальный НА -анализ, ха-
рактеристики которого зависели от вида проб и условий анализа .
Возможности АЭ-, АА- и НА -методов и результаты межлабораторного
контроля рассмотрим отдельно для разных объектов анализа природных и
сточных вод, донных отложений почв и гидробионтов.
Определение элементов в природных и сточных водах.
                                              43


поч вах и донных оса дка х , а та кж е впри донных и с точ ных вода х . П ере ч е нь оп-
ре деляемых э леме нтови пределы обна руж е ни я при ведены вта бли це.
       К а к сле дуе т и з э ти х да нных , вна и боле е удобном объекте а на ли за – при -
родных и с точ ных вода х – возмож но прямое опре де ле ни е только ма крокомпо-
не нтовMg, Ca, Fe, Mn. П ри ме не ни е э ле ктротерми ч е ской а томи за ци и позволяе т
с ни зи ть пре де лы обна руж е ни я на 1-2 порядка . В при родных вода х с та нови тся
возмож ным опре деле ни е ци нка и ка дми я.
       М а три ч ный э ф ф е кт вА А -методе проявляетс я преж де все го ч ерез не с елек-
ти вное поглощ е ни е, уч е т которого особе нно ва ж ен при и с пользова ни и не пла -
ме нных а томи за торов, где и сточ ни ки помех е щ е недос та точ но и зуч е ны. М и ни -
ми за ци я не с електи вного поглощ е ни я мож е т быть дос ти гнута и с пользовани ем
моди ф и ка торов, опти ми за ци е й а ппа ра турных па ра ме трови други ми при ема ми ,
и нди ви дуа льными для ка ж дого э леме нта и ма три цы.
       Опыт при ме не ни я А А -ме тода при опре деле ни и ми кроэ леме нтоввра зли ч -
ных при родных с ре да х позволяет сч и та ть, ч то огра ни ч е ни е метода для целе й
ге ох и ми ч е ского мони тори нга связа но с недос та точ ными предела ми обна руж е-
ни я е го на и боле е доступного вари а нта с пла ме нным возбуж де ни е м. П ре де лы
обна руж е ни я Cr, Mn, Co, Ni, Cu сос та вляют (1-2).10-3% для на вески 0,5 гпоэ то-
му опре деле ни е э ти х э леме нтоввозмож но ли шь впоч вах и донных отлож е ни ях .
Д ля други х объе ктов тре буе тся предва ри тельное конце нтри рова ни е, но при
а на ли зе конце нтра тов– с ух и х оста тковвод и би ологи ч е ски х ма тери а лов– пре-
делы обна руж е ни я ух удша ютс я до (1-2).10-2% и з-за уме ньше ни я дос тупной
а на ли ти ч е ской на ве ски , и опре де ле ни е ми кроэ леме нтов в э ти х объе кта х за -
труднено. Т а к, при ге ох и ми ч е с ком мони тори нге та ки х э леме нтов, ка к Co, Ni,
Cr, Cu, Pb вра ци она льной сх еме а на ли за А А -ме тод мож но и спользовать ка к
контрольный , при ч ем всоч ета ни и пла ме нного и не пла ме нного вари а нтов.
       Сле дуе т обра ти ть вни ма ни е та кж е на большую слож нос ть по сра внени ю с
А Э -ме тодом объекти вной оце нки пре де лов обна руж е ни я ми кроэ ле ме нтов,
всле дстви е ч е го возни ка е т опа с нос ть при нять х олостой с и гна л за а на ли ти ч е-
ски й . Связа но э то с тем, ч то при ф отоэ лектри ч е с кой реги с тра ци и с и гна ла вА А -
методе, е сли уч е т ф она прои зводи тс я путем е го ди с кри ми на ци и по одной про-
бе, зна ч и тельна я ч а с ть и нф орма ци и , не обх оди ма я для ра сч е та пре де ла обна ру-
ж е ни я, теряетс я. В ли яни е и нди ви дуа льного с ос та ва проб на зна ч е ни е пре дела
обна руж е ни я при э том мож ет полнос тью не уч и тываться.
       М е тодом НА вводе, донных отлож е ни ях и би ологи ч е ски х тка нях на ми оп-
ре деляли сь Al, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Se, Br, Rb, Sr, Mo, Ag, Cd, Sb, Cs,
Ba, La, Sm, Ce, Eu, Yt, Hf, Th, V.
       В больши нс тве случ а еви с пользовалс я и нс труме нта льный НА -а на ли з, х а -
ра ктери с ти ки которого за ви се ли от ви да проб и ус лови й а на ли за .
       Возмож нос ти А Э -, А А - и НА -методов и результа ты ме ж ла бора торного
контроля ра с смотри м отдельно для ра зных объектова на ли за – при родных и
сточ ных вод, донных отлож е ни й поч ви ги дроби онтов.
       Опре де ле ни е э ле ме нтоввпри родных и с точ ных вода х .