ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
43
почвах и донных осадках, а также в придонных и сточных водах. Перечень оп-
ределяемых элементов и пределы обнаружения приведены в таблице .
Как следует из этих данных , в наиболее удобном объекте анализа – при -
родных и сточных водах – возможно прямое определение только макрокомпо -
нентов Mg, Ca, Fe, Mn. Применение электротермической атомизации позволяет
снизить пределы обнаружения на 1-2 порядка . В природных водах становится
возможным определение цинка и кадмия.
Матричный эффект в АА-методе проявляется прежде всего через неселек-
тивное поглощение, учет которого особенно важен при использовании непла -
менных атомизаторов, где источники помех еще недостаточно изучены. Мини -
мизация неселективного поглощения может быть достигнута использованием
модификаторов, оптимизацией аппаратурных параметров и другими приемами ,
индивидуальными для каждого элемента и матрицы .
Опыт применения АА-метода при определении микроэлементов в различ-
ных природных средах позволяет считать, что ограничение метода для целей
геохимического мониторинга связано с недостаточными пределами обнаруже-
ния его наиболее доступного варианта с пламенным возбуждением. Пределы
обнаружения Cr, Mn, Co, Ni, Cu составляют (1-2)
.
10
-3
% для навески 0,5 г поэто-
му определение этих элементов возможно лишь в почвах и донных отложениях .
Для других объектов требуется предварительное концентрирование, но при
анализе концентратов – сухих остатков вод и биологических материалов – пре-
делы обнаружения ухудшаются до (1-2)
.
10
-2
% из-за уменьшения доступной
аналитической навески , и определение микроэлементов в этих объектах за -
труднено. Так, при геохимическом мониторинге таких элементов, как Co, Ni,
Cr, Cu, Pb в рациональной схеме анализа АА-метод можно использовать как
контрольный , причем в сочетании пламенного и непламенного вариантов.
Следует обратить внимание также на большую сложность по сравнению с
АЭ-методом объективной оценки пределов обнаружения микроэлементов,
вследствие чего возникает опасность принять холостой сигнал за аналитиче-
ский. Связано это с тем, что при фотоэлектрической регистрации сигнала в АА-
методе, если учет фона производится путем его дискриминации по одной про-
бе , значительная часть информации, необходимая для расчета предела обнару-
жения, теряется. Влияние индивидуального состава проб на значение предела
обнаружения при этом может полностью не учитываться.
Методом НА в воде, донных отложениях и биологических тканях нами оп-
ределялись Al, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Se, Br, Rb, Sr, Mo, Ag, Cd, Sb, Cs,
Ba, La, Sm, Ce, Eu, Yt, Hf, Th, V.
В большинстве случаев использовался инструментальный НА -анализ, ха-
рактеристики которого зависели от вида проб и условий анализа .
Возможности АЭ-, АА- и НА -методов и результаты межлабораторного
контроля рассмотрим отдельно для разных объектов анализа – природных и
сточных вод, донных отложений почв и гидробионтов.
Определение элементов в природных и сточных водах.
43 поч вах и донных оса дка х , а та кж е впри донных и с точ ных вода х . П ере ч е нь оп- ре деляемых э леме нтови пределы обна руж е ни я при ведены вта бли це. К а к сле дуе т и з э ти х да нных , вна и боле е удобном объекте а на ли за – при - родных и с точ ных вода х – возмож но прямое опре де ле ни е только ма крокомпо- не нтовMg, Ca, Fe, Mn. П ри ме не ни е э ле ктротерми ч е ской а томи за ци и позволяе т с ни зи ть пре де лы обна руж е ни я на 1-2 порядка . В при родных вода х с та нови тся возмож ным опре деле ни е ци нка и ка дми я. М а три ч ный э ф ф е кт вА А -методе проявляетс я преж де все го ч ерез не с елек- ти вное поглощ е ни е, уч е т которого особе нно ва ж ен при и с пользова ни и не пла - ме нных а томи за торов, где и сточ ни ки помех е щ е недос та точ но и зуч е ны. М и ни - ми за ци я не с електи вного поглощ е ни я мож е т быть дос ти гнута и с пользовани ем моди ф и ка торов, опти ми за ци е й а ппа ра турных па ра ме трови други ми при ема ми , и нди ви дуа льными для ка ж дого э леме нта и ма три цы. Опыт при ме не ни я А А -ме тода при опре деле ни и ми кроэ леме нтоввра зли ч - ных при родных с ре да х позволяет сч и та ть, ч то огра ни ч е ни е метода для целе й ге ох и ми ч е ского мони тори нга связа но с недос та точ ными предела ми обна руж е- ни я е го на и боле е доступного вари а нта с пла ме нным возбуж де ни е м. П ре де лы обна руж е ни я Cr, Mn, Co, Ni, Cu сос та вляют (1-2).10-3% для на вески 0,5 гпоэ то- му опре деле ни е э ти х э леме нтоввозмож но ли шь впоч вах и донных отлож е ни ях . Д ля други х объе ктов тре буе тся предва ри тельное конце нтри рова ни е, но при а на ли зе конце нтра тов– с ух и х оста тковвод и би ологи ч е ски х ма тери а лов– пре- делы обна руж е ни я ух удша ютс я до (1-2).10-2% и з-за уме ньше ни я дос тупной а на ли ти ч е ской на ве ски , и опре де ле ни е ми кроэ леме нтов в э ти х объе кта х за - труднено. Т а к, при ге ох и ми ч е с ком мони тори нге та ки х э леме нтов, ка к Co, Ni, Cr, Cu, Pb вра ци она льной сх еме а на ли за А А -ме тод мож но и спользовать ка к контрольный , при ч ем всоч ета ни и пла ме нного и не пла ме нного вари а нтов. Сле дуе т обра ти ть вни ма ни е та кж е на большую слож нос ть по сра внени ю с А Э -ме тодом объекти вной оце нки пре де лов обна руж е ни я ми кроэ ле ме нтов, всле дстви е ч е го возни ка е т опа с нос ть при нять х олостой с и гна л за а на ли ти ч е- ски й . Связа но э то с тем, ч то при ф отоэ лектри ч е с кой реги с тра ци и с и гна ла вА А - методе, е сли уч е т ф она прои зводи тс я путем е го ди с кри ми на ци и по одной про- бе, зна ч и тельна я ч а с ть и нф орма ци и , не обх оди ма я для ра сч е та пре де ла обна ру- ж е ни я, теряетс я. В ли яни е и нди ви дуа льного с ос та ва проб на зна ч е ни е пре дела обна руж е ни я при э том мож ет полнос тью не уч и тываться. М е тодом НА вводе, донных отлож е ни ях и би ологи ч е ски х тка нях на ми оп- ре деляли сь Al, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Se, Br, Rb, Sr, Mo, Ag, Cd, Sb, Cs, Ba, La, Sm, Ce, Eu, Yt, Hf, Th, V. В больши нс тве случ а еви с пользовалс я и нс труме нта льный НА -а на ли з, х а - ра ктери с ти ки которого за ви се ли от ви да проб и ус лови й а на ли за . Возмож нос ти А Э -, А А - и НА -методов и результа ты ме ж ла бора торного контроля ра с смотри м отдельно для ра зных объектова на ли за – при родных и сточ ных вод, донных отлож е ни й поч ви ги дроби онтов. Опре де ле ни е э ле ме нтоввпри родных и с точ ных вода х .
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 41
- 42
- 43
- 44
- 45
- …
- следующая ›
- последняя »