Экологическая геохимия. Бочаров В.Л - 44 стр.

UptoLike

Рубрика: 

44
Среди объектов окружающей среды наибольшие аналитические трудности
вызывает определение микроэлементов в природных водах из-за чрезвычайно
низких уровней содержания (<1 мкг/л). Вследствие этого в большинстве мето-
дов используется предварительное концентрирование элементов. Существуют
различные схемы концентрирования, но все они неизбежно увеличивают число
операций с пробой и вызывают опасность заражения или потерь элементов.
Наиболее правильным способом концентрирования при анализе чистых при -
родных вод, является упаривание до сухого остатка , так как этот способ может
быть свободен от заражения. Полученные сухие остатки анализируются с ис-
пользованием двух многоэлементных методов. В сухих остатках воды АЭ-
методом определяются Al, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ag, Ba, Pb; НА -методом Al,
Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Br, Rb, Sr, Ag, Sb, Cs, Ba, La, Ce, Sm, Ib, Hf. С исполь -
зованием АА-метода в водных пробах определяются Na, Mg, K, Ca (атомизация
в пламени ) и Zn (электротермическая атомизация). Кроме того , с целью кон-
троля правильности АЭ-анализа в небольшом числе сухих остатков водных
проб определяются Pb и Cu.
Для оценки возможностей АЖ - и НА -метода при определении отдельных
элементов сравниваются пределы обнаружения и результаты, полученные при
межлабораторном контроле .
Определение элементов в биологических материалах.
Для определения фоновых концентраций тяжелых металлов в различных
гидробионтах и для оценки их индикаторных способностей к накоплению мик-
роколичеств элементов изучается содержание металлов с использованием трех
методов анализа . Объектами анализа могут быть зоопланктон, моллюски , гам-
мариды, губки , голомянки , бычки , промысловые рыбы и др.
При определении микроэлементов в биологических тканях требуется
предварительное концентрирование и удаление (разрушение) органических со-
единений путем мокрого или сухого озоления. Сухое озоление при температуре
не выше 450
о
С с предварительным смачиванием проб спиртом-ректификатом
или мокрое озоление азотной кислотой . Первый способ применяется при под-
готовке препаратов для АЭ- и НА -метода , второй для АА- и НА -метода .
АЭ-методом установлено, что различаются четыре вида матриц: соедине-
ния натрия, кальция и магния составляют матрицу золы мышц рыб и гаммари -
дов; соединения кремния и натрия золы губок; магния и кальция моллю -
ской . Наиболее сложный состав имеет матрица золы жаберной ткани моллю -
сков, состоящая из соединений кальция, магния, железа и марганца . Такое из-
менение основного состава анализируемых препаратов вызывает необходи -
мость особого внимания к учету матричных эффектов и контролю получаемых
результатов при использовании всех инструментальных методов.
В зольных препаратах АЭ-методом определяются Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co,
Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Sn, Ba, Pb.
АА-метод используется при определении Cr, Cu, Zn, Cd, Hg и Pb в мышцах
рыб. Применяется мокрое озоление. НА -методом в инструментальном варианте
определяются Al, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Rb, Sr, Sb, Cs, Ba, La, Ce, Nd, Sm,
                                              44


      Сре ди объектовокруж а ющ е й среды на и больши е а на ли ти ч е ски е труднос ти
вызывает определе ни е ми кроэ леме нтоввпри родных вода х и з-за ч резвыч а й но
ни зки х уровне й с одерж а ни я (<1 мкг/л). В с ле дс тви е э того вбольши нстве ме то-
дови с пользуе тс я предвари те льное конце нтри рова ни е э леме нтов. Сущ е с твуют
ра зли ч ные сх емы конце нтри ровани я, но все они не и збеж но увели ч и вают ч и сло
опера ци й с пробой и вызыва ют опа снос ть за ра ж е ни я и ли поте рь э леме нтов.
На и боле е пра ви льным с пос обом конце нтри рова ни я при а на ли зе ч и стых при -
родных вод, являетс я упа ри ва ни е до с ух ого оста тка , та к ка к э тот с пос об мож е т
быть свободе н от за ра ж ени я. П олуч енные с ух и е ос та тки а на ли зи руютс я с и с-
пользова ни ем двух многоэ ле ме нтных методов. В с ух и х оста тка х воды А Э -
методом опре деляютс я Al, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ag, Ba, Pb; НА -методом – Al,
Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Br, Rb, Sr, Ag, Sb, Cs, Ba, La, Ce, Sm, Ib, Hf. С и с поль-
зова ни ем А А -ме тода вводных проба х опре деляютс я Na, Mg, K, Ca (а томи за ци я
впла ме ни ) и Zn (э лектроте рми ч ес ка я а томи за ци я). К роме того, с целью кон-
троля пра ви льнос ти А Э -а на ли за в небольшом ч и сле с ух и х ос та тков водных
проб опре деляютс я Pb и Cu.
      Д ля оценки возмож носте й А Ж - и НА -метода при опре де ле ни и отдельных
э леме нтовсра вни ваются пределы обна руж е ни я и ре зульта ты, получ е нные при
меж ла бора торном контроле.
      Опре де ле ни е э ле ме нтоввби ологи ч е с ки х ма те ри а ла х .
      Д ля опреде ле ни я ф оновых конце нтра ци й тяж елых ме та лловвра зли ч ных
ги дроби онта х и для оце нки и х и нди ка торных с пос обносте й к на копле ни ю ми к-
роколи ч е с твэ леме нтови зуч а ется с одерж а ни е мета лловс и спользовани ем тре х
методова на ли за . Объекта ми а на ли за могут быть зоопла нктон, моллюски , га м-
ма ри ды, губки , голомянки , быч ки , промысловые рыбы и др.
      П ри определе ни и ми кроэ леме нтов в би ологи ч ес ки х тка нях тре буе тс я
предва ри тельное концентри рова ни е и уда лени е (ра зруше ни е ) орга ни ч е ски х со-
е ди не ни й путе м мокрого и ли с ух ого озоле ни я. Сух ое озоле ни е при темпера туре
не выше 450оС с пре два ри тельным сма ч и вани ем проб с пи ртом-ректи ф и ка том
и ли мокрое озоле ни е а зотной ки слотой . П е рвый с пос об при ме няетс я при под-
готовке пре па ра товдля А Э - и НА -ме тода , второй – для А А - и НА -метода .
      А Э -методом ус та новле но, ч то ра зли ч а ютс я ч етыре ви да ма три ц: с ое ди не -
ни я на три я, ка льци я и ма гни я с оста вляют ма три цу золы мышц рыб и га мма ри -
дов; с ое ди не ни я кремни я и на три я – золы губок; ма гни я и ка льци я – моллю-
ской . На и более с лож ный с ос та ви ме е т ма три ца золы ж а берной тка ни моллю-
сков, с ос тоящ а я и з с оеди не ни й ка льци я, ма гни я, ж елеза и ма рга нца . Т а кое и з-
ме не ни е ос новного с ос та ва а на ли зи руемых пре па ра тов вызыва ет не обх оди -
мость ос обого вни ма ни я к уч е ту ма три ч ных э ф ф е ктови контролю получ а емых
результа товпри и с пользова ни и вс е х и нс труме нта льных методов.
      В зольных пре па ра та х А Э -методом опре деляютс я Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co,
Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Sn, Ba, Pb.
      А А -ме тод и с пользуе тс я при определе ни и Cr, Cu, Zn, Cd, Hg и Pb вмышца х
рыб. П ри ме няетс я мокрое озоле ни е . НА -методом ви нс труме нта льном вари а нте
определяютс я Al, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Rb, Sr, Sb, Cs, Ba, La, Ce, Nd, Sm,