Физические методы исследования. Часть 1. Бондарев Ю.М - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

15
спектральный состав "белого" рентгеновского излучения. В этом , собственно, и состоит
основная идея применения закона Вульфа-Брэгга в рентгеновской спектроскопии.
Рентгеноструктурный анализ.
Традиционной задачей рентгеноструктурного анализа было и остается установление
атомной структуры кристаллов. Рассмотрим основные методы рентгеноструктурного
анализа.
Метод Лауэ . Этот метод представляет собой съемку неподвижного монокристалла в
параллельном полихроматическом пучке. Съемка осуществляется следующим образом .
Белое излучение вольфрамового или молибденового анода (иногда медного) вместе с
характеристическими линиями через «точечный» коллиматор направляется на образец .
Фотопленка располагается за образцом , что дает собственно лауэграмму, или перед образцом ,
что дает лауэграмму - эпиграмму. В последнем случае образец может быть массивным.
Главное назначение метода Лауэ - это выявление симметрии кристаллов и
ориентирование их для различных целей : последующей съемки в других камерах ,
механической обработки и т. п.
Важным свойством лауэграмм является то, что если кристалл снят вдоль оси или
плоскости симметрии, то и лауэграмма имеет этот элемент симметрии. Поэтому после съемки
кристалла при произвольной ориентировке и нахождения главных осей симметрии для
окончательного установления симметрии можно снять лауэграммы вдоль этих осей .
Лауэграмма является плоским двумерным изображением , и следовательно,
ее симметрия описывается одной из 10 двумерных кристаллографических групп
симметрии. Сопоставляя лауэграммы , снятые вдоль разных направлений, можно
установить принадлежность точечной группы кристалла к тому или иному классу
симметрии. Как правило, лауэграмма снимается на плоскую кассету, устанавливаемую
перпендикулярно лучу на расстоянии 30— 50 мм за объектом . Луч пропускают через
обычную диафрагму диаметром около 1 мм и длиной 40— 80 мм. Желательный размер
кристалла, который устанавливается сразу же за выходным отверстием диафрагмы , 0,3-0,5
мм. В ряде случаев объект должен быть установлен в строго определенном положении (оси
или ребра образца должны иметь заданное положение по отношению к лучу и пластинке),
для этой цели служит так называемая гониометрическая головка, позволяющая перемещать и
наклонять объект при помощи микрометрических винтов или салазок .
Типичная рентгенограмма, полученная этим методом , показана на рис.5.
Рис.5. Рентгенограмма, полученная по методу Лауэ .
Основная особенность - это наличие большого числа отдельных пятен (следов лучей ),
образующих ясно очерченные кривые линии - эллипсы и гиперболы, симметрично
проходящие через центр рентгенограммы , т. е. через место, куда попадает первичный
неотклоненный луч . Каково же происхождение лауэграммы и чем объясняется
закономерное расположение ее пятен? 
                                               15
спек тральны й состав "белого" рентгеновск ого и злучени я. В этом, собственно, и состои т
основная и дея при менени я зак она В ульф а-Брэ гга врентгеновск ой спек троск опи и .

     Рентгеностру кту рный анализ.
     Т ради ци онной задачей рентгенострук турного анали за бы ло и остается установлени е
атомной струк туры к ри сталлов. Рассмотри м основны е методы рентгеноструктурного
анали за.

       М етод Л ауэ. Этот метод представляет собой съемк у неподви жного монок ри сталла в
параллельном поли х ромати ческ ом пучк е. С ъемк а осущ ествляется следую щ и м образом.
Белое и злучени е вольф рамового и ли моли бденового анода (и ногда медного) вместе с
х арак тери сти ческ и ми ли ни ями через «точечны й » к олли матор направляется на образец.
Ф отопленк а располагается за образцом, чтодает собственнолауэграмму, и ли перед образцом,
чтодает лауэграмму- эпи грамму. В последнем случае образец может бы тьмасси вны м.
       Г лавное назначени е метода Л ауэ - это вы явлени е си мметри и к ри сталлов и
ори енти ровани е и х для разли чны х целей : последую щ ей съемк и в други х к амерах ,
мех ани ческ ой обработк и и т. п.
       В ажны м свой ством лауэграмм является то, что если к ри сталл снят вдоль оси и ли
плоск ости си мметри и , тои лауэграмма и меет этот элемент си мметри и . П оэтомупосле съемк и
к ри сталла при прои звольной ори енти ровк е и нах ождени я главны х осей си мметри и для
ок ончательногоустановлени я си мметри и можноснятьлауэграммы вдольэти х осей .
       Л ауэграмма является плоск и м        двумерны м      и зображени ем, и следовательно,
ее си мметри я опи сы вается одной и з 10 двумерны х к ри сталлограф и ческ и х           групп
си мметри и .     С опоставляя лауэграммы ,     сняты е вдоль разны х направлени й , можно
установи ть при надлежность точечной группы к ри сталла к тому и ли и ному к лассу
си мметри и . Как прави ло, лауэграмма сни мается на плоск ую к ассету, устанавли ваемую
перпенди к улярно лучу на расстояни и 30— 50 мм за объек том. Л уч пропуск аю т через
обы чную ди аф рагму ди аметром ок оло 1 мм и дли ной 40— 80 мм. Ж елательны й размер
к ри сталла, к оторы й устанавли вается сразуже за вы х одны м отверсти ем ди аф рагмы , 0,3-0,5
мм. В ряде случаев объек т должен бы ть установлен в строгоопределенном положени и (оси
и ли ребра образца должны и меть заданное положени е поотнош ени ю к лучуи пласти нк е),
для э той цели служи т так назы ваемая гони ометри ческ ая головк а, позволяю щ ая перемещ ать и
нак лонятьобъек т при помощ и ми к рометри ческ и х ви нтов и ли салазок .
       Т и пи чная рентгенограмма, полученная эти м методом, пок азана на ри с.5.




                     Ри с.5. Рентгенограмма, полученная пометодуЛ ауэ.

     О сновная особенность - этонали чи е больш огочи сла отдельны х пятен (следов лучей ),
образую щ и х ясно очерченны е к ри вы е ли ни и - элли псы и ги перболы , си мметри чно
прох одящ и е через центр рентгенограммы , т. е. через место, к уда попадает перви чны й
неотк лоненны й луч. Как ово ж е прои сх ож дени е лауэграммы и чем объясняется
зак ономерное располож ени е ее пятен?

Страницы